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硝基吡唑含能化合物的理论与合成研究(4)
硝化的方法有很多,除了上述所说的直接硝化法和间接硝化法外还有其他的一些硝化方法,例如硝基重排法、缩环法、环和法、其他基团转化法等等。
本文是以吡唑为原料,所采用的是硝酸和硫酸混酸为硝化剂,混酸比为硝酸:硫酸=1:2,在一定的温度下对吡唑进行硝化,硝化完成后得到的N-硝基吡唑,将N-硝基吡唑在正辛醇中进行加热回流,使其重排,得到5-硝基吡唑,反应过程中应用薄层色谱(TLC)进行跟踪反应,原料点消失后说明反应物已完全反应完,即可停止反应。经过硝化,回流2步反应,得到目标产物5-硝基吡唑。根据发生芳香亲电取代反应难易程度和不同化合物的结构特点,可选择合适配比的HNO3/H2SO4进行硝化。混酸硝化的能力强,酸度高,不适合对有选择性要求的产物和对酸敏感的化合物进行硝化。
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