目前微反应器技术应用于光催化反应是一项新兴且极具潜力的技术创新。微流控芯片，又称微型全分析系统或芯片实验室，是近年来生化分析领域和微型化学反应领域研究的前沿，具有使用方便，分析和反应速度高，试样与试剂耗消耗低，易实现集成化、自动化和社会经济效益高的优点。目前光催化微反应器研究主要还是依靠 TiO2催化剂来实现。光催化微反应器具有微通道内表面可负载大比表面积的固体催化剂、紫外光透射率高、光催化效率高等优点[9]。光催化氧化降解有机物的方法因为具有降解速度相对快，降解条件相对温和，能耗相对较低，应用范围比较广泛等优点，而成为一种高效率极具发展前景的新方法。

本文以UV-LED为光源，以TiO2微流控芯片为光催化反应器，水样中有机物在二氧化钛的催化下，将重铬酸钾中六价铬还原成三价铬，再用紫外分光光度计在610nm处采用在线检测的方式测定三价铬的吸光度，从而间接求出水样中COD的值，实现水样COD的测定，研究COD光催化降解的条件，如光照时间、pH、氧化剂浓度、反应温度等，并进行优化，测定该方法的检出限。

2. 实验部分

2.1仪器与试剂

2.1.1仪器

1.UV-LED 点光源（IWATA CO. LTD.）

2.紫外辐射计（北京师范大学光电仪器厂）

3.TS2-60 注射泵(保定兰格恒流泵有限公司)

4.紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）

5.智能温控器（XMTE-9000）

6.注射器（圣光医用制品有限公司）

7.微流控芯片（自制）

8.KQ超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）

2.1.2试剂

1.重铬酸钾（北京化工厂）（分析纯）

2.草酸钠（上海美兴化工有限公司）（分析纯）

3.浓硫酸（西陇化工股份有限公司）（分析纯）

4.蒸馏水（哇哈哈集团）

2.2实验步骤

2.2.1备用母液的配置

(1) K2Cr2O7溶液的配制：

0.2000mo1/L:称取5.88384gK2Cr2O7溶于热的蒸馏水稀释到100mL；

(2) H2SO4溶液的配制：

2mo1/L H2SO4：称取10.8738ml 98%H2SO4加水蒸馏水稀释到100mL；

(3) 草酸钠标准溶液(COD : 2000mg/L )：

105℃下干燥草酸钠1h，称取1.675g溶于蒸馏水中并稀释到100mL。

2.2.2微流控芯片中二氧化钛涂层制备

制作微流控芯片。用凌云扬[10]报道的方法制备微流控芯片：经曝光，显影、定影、去铬、刻蚀、打孔、去铬、切片、洗净，清洗后采用热键合对芯片进行封接，得到干净的有通道的微流控芯片。采用叶美英[11]等报道的方法制作TiO2粉末溶胶： 将TiO2粉末用0.1mol/LHNO3配成浓度为5%的粉末溶胶，使用超声波清洗器超声30min使其分散均匀。用注射器在微流控芯片通道口注入溶胶，待通道内完全充满溶胶后，用注射泵以一定流速推出通道内的溶胶，使通道内壁附上一层TiO2薄膜，将芯片置于烘箱内以一定温度维持30min。冷却后再按照上述方法涂覆至所需层数，在置于马福炉烘烤。即可得到光催化微反应器。