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多组分反应合成6-三氟甲基四氢嘧啶-2-酮衍生物的研究(2)
二、研究内容。
2.1实验条件的选择
有机反应条件的选择非常重要的,不同的反应条件,可能会导致产率和反应速率的完全不同,还有可能导致最终产物的结构不同。因此,我们对反应条件进行了简单的探索。
我们以4-氯苯甲醛(1 mmol), 尿素(1.5 mmol)和2-苯基甲酰三氟丙酮(1 mmol)为模板,对反应条件进行筛选。首选反应在碱性条件下(Et3N、C5H11N、NaOH、KOH、K2CO3),分别在甲醇、乙醇、乙腈、水的条件下进行反应,发现反应没有发生。然后选择在酸性条件下(H2SO4、HCl、p-TSA、ZnCl2、HgCl2等)上述溶剂中反应,结果发现反应可以发生,但反应效果较差。之后我们又尝试着在无溶剂酸性条件下反应,效果也不理想。紧接着,我们又试着在酸性条件下用乙腈\对甲苯磺酸的体系下反应,效果良好,于是采用乙腈\对甲苯磺酸的作为本研究的反应条件。与此同时我们对反应的温度也进行了筛选,最终决定采用的反应条件为:溶剂为乙腈 (10 mL),催化剂为p-TSA (0.5 mmol),反应温度 80 oC
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