改性凹凸棒土的合成表征+文献综述(3)
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1.1.2实验试剂与材料
表2 实验试剂与材料
试剂或材料 纯度 生产厂家
凹凸棒土 江苏盱眙
KH-560 98% 上海闻敬化工科技有限公司
β-环糊精 99% 江苏宜昊添生物科技有限公司
亚甲基蓝 98% 麦克林
N，N-二甲基甲酰胺 AR 南京化学试剂股份有限公司
NaH 60% Adamas Reagent Co.，Ltd.
甲苯 AR 永华化学科技（江苏）有限公司
无水乙醇 AR 上海泰坦科技股份有限公司
甲醇 AR 南京化学试剂股份有限公司
丙酮 分析纯 永华化学科技（江苏）有限公司
1.2方法
1.2.1凹凸棒土改性方法[14]
（1）在ATP表面连接KH-560合成中间产物KH560/ATP见图2：
图2 KH560-ATP的合成
取500mL三口烧瓶，加入12.0g干燥后的凹凸棒土原土，300mL甲苯，3.0gKH-560，磁力搅拌下，100℃加热回流24h；冷却，有大量灰白色固体；抽滤，固体依次用甲苯、乙醇、去离子水连续洗涤多次；得到的产物在110℃下干燥8h。
（2）以KH560-ATP为原料合成β-CD/KH560/ATP，见图3：
图3 β-CD/KH560/ATP的合成
取250mL烧杯，加入200mL无水DMF，0.6g NaH，室温下搅拌至无气泡产生，过滤，除去多余的NaH；取500mL三口烧瓶，加入6.0g β-CD，加入10.0g KH560-ATP，加入上述滤液；磁力搅拌，110℃下加热回流12h；冷却到室温，有大量灰白色固体；抽滤，固体依次用DMF、甲醇、去离子水连续洗涤多次；得到的改性产物在60℃干燥。
（3）改变凹凸棒土原土的质量，其余步骤中样品、试剂的量都不变制备其他目标产物。
表3改变原土质量制备改性ATP
原土质量（g） 改性ATP
12.0 12-ATP
15.0 15-ATP
18.0 18-ATP
21.0 21-ATP
注：以下改性凹凸棒土的区分用上述表格中的代称。
1.2.2表征方法
（1）红外（FT-IR）分析
凹凸棒土原土、改性产物β-CD/KH560/ATP进行FT-IR（压片法）分析。
1.2.3吸附实验
准确配制1000mL 1000ppm亚甲基蓝溶液作为原液，分别量取50、100、150、200mL亚甲基蓝原液定容至250mL，配制成浓度为200、400、600、800ppm的亚甲基蓝溶液待用。
于50mL锥形瓶中加入一定体积配制好的亚甲基蓝溶液和一定量的改性凹凸棒土，在25℃下以一定速率振荡一定时间后，经抽滤，取1mL滤液定容至10mL，浓度稀释10倍。
1.2.4测定方法
（1）水中亚甲基蓝的测定方法
亚甲基蓝作为有机染料的一种，其吸光度和浓度在一定范围内呈正比，因此体系中的亚甲基蓝浓度可以以分光光度法确定。
用移液管准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 1000ppm亚甲基蓝溶液，定容至100mL，配制成浓度依次为2、4、6、8、10ppm的系列标准亚甲基蓝溶液，在亚甲基蓝的最大吸收波长660nm下从小到大测定吸光度。以亚甲基蓝浓度为横坐标，相对应的吸光度值为纵坐标，作图，得到亚甲基蓝的标准曲线，见图4。得到的线性回归方程为y=0.1494x+0.0239相关系数为R² = 0.9991，可以看出亚甲基蓝浓度在0-10ppm范围内与吸光度呈线性相关。