BC-Co3O4活化PMS降解水中氧氟沙星(3)
实验所用试剂有过硫酸盐( 2KHSO5•KHSO4•K2SO4，PMS )、氧氟沙星（OFX）、四氧化三钴(Co3O4)，甲醇(CH3OH) 、叔丁醇(C4H9OH)、、硫酸(H2SO4) 、氢氧化钠(NaOH)均为分析纯，实验中用水均为超纯水。
1．2 制备方法
BC-Co3O4的制备：我们选取1g的生物炭加入0.1M HCl溶液震荡1天，离心冲洗4-5遍，洗净烘干，去除生物炭空隙中原有的杂质。然后取0.5g洗净的生物炭，加入20mL的超纯水，再次震荡1天，后加入10mmol Co(NO3)2•6H2O，9mL水以及36mL DMF,最后加入浓度为20mmol的氨水5mL,在180摄氏度下进行水热反应10小时。反应完成后使用含乙醇的水进行清洗4-5遍，在100摄氏度下烘干备用。
氧氟沙星（OFX）储备液的配置：称取0.0722g氧氟沙星，用纯水定容至1L，得到200μM的OFX储备液，放冰箱保存。
PMS储备液的配置：称取3.04g过一硫酸氢钾（PMS），用纯水定容至100 mL，得到200mM的PMS溶液，放冰箱保存。
1. 3 实验方法
1. 3. 1 PMS浓度对降解效果的影响
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50µM的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]分别为10:1、20:1、30:1、40：1、50：1向反应系统中投加PMS，即PMS储备液的投加量分别为125、250、375、500、625µL，置于温度为25℃的恒温水浴锅中，加入15 mgBC-Co3O4，并开始计时。反应时间为5、10、20、30、40、50、60min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
1. 3. 2 BC-Co3O4投加量对降解效果的影响
250mL三角瓶装入50mL初始浓度为50µmol/L的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]为30：1投加PMS，置于温度为25℃的恒温水浴锅中，分别加入10、15、20、30 mg的BC-Co3O4，并开始计时。反应时间为5、10、20、30、40、50、60 min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
1. 3. 3温度对降解效果的影响
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50 µmol/L的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]为30：1投加PMS，分别置于温度为25、35、45 ℃的恒温水浴锅中，加入15 mgBC-Co3O4，并开始计时。反应时间为5、10、20、30、40、50、60 min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OfX残留。
1. 3. 4初始pH对降解效果的影响
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50µM的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]为30：1投加PMS，用0.1M的H2SO4或NaOH调节溶液pH分别为2、4、6、8、9，置于温度为25 ℃的恒温水浴锅中，加入15 mgBC-Co3O4，并开始计时。反应时间为5、10、20、30、40、50、60 min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
1. 3. 5分析主要起作用的自由基
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50µM的氧氟沙星，分别含1mol/L甲醇与叔丁醇，按[PMS]:[OFX]为30：1投加PMS，置于温度为25 ℃的恒温水浴锅中，加入15 mgCo3O4，并开始计时。反应时间为5、10、20、30、40、50、60 min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
1. 3. 6不同离子及离子浓度对催化效果的影响
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50µM的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]为10：1投加PMS，分别加入Cl-(5mM/10mM/20mM)，HCO3-（2mM/5mM/10mM），反应时间为2、4、6、8、10min用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
1. 3. 7 HA浓度对催化降解效果的影响
250 mL三角瓶装入50 mL初始浓度为50µM的氧氟沙星，按[PMS]:[OFX]为10：1投加PMS，分别加入HA(1mg/L/2mg/L/4mg/L)，反应时间为2、4、6、8、10min用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，用HPLC分析样品中OFX残留。
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