1.实验所用的仪器及使用方法
1.1高温固相合成法制样品
用电子天平按配方称取所需的原料,注意要在无风稳定的环境中。称取时注意门窗的关闭。所用钥匙每次使用过后要先用蒸馏水洗刷过再用棉花擦拭。由于称取的质量较少,在称取时注意当和所需的质量接近时,用一只手轻敲另一只手臂,使钥匙轻轻震动以使达到和所需量相差不多,切勿直接用钥匙倒入。若过量可用准备好的硬称量纸轻轻铲取,多余部分倒入垃圾池一并处理。称取稀土金属元素时,由于其价格较贵,多余的部分在未受污染的前提下可放入原药品瓶。称量完毕把药品放入玛瑙研钵,用一次性滴管加入两管无水乙醇,然后缓慢按一个方向研磨至无水乙醇挥发完闭样品成粉末状。用准备好的硬称量纸把研磨棒上的药品及研钵内的药品完全处理倒入准备好的小坩埚内,记住编订好其号码。注意切勿使药品飞出研钵。坩埚和研钵每次用完要先用自来水清洗,再用蒸馏水清洗,然后用无水乙醇清洗,最后用吹风机吹干。所需的实验组都称量标记完毕后,把小坩埚放入反应釜在1600摄氏度下加热反应12小时后,拿出小坩埚进行调解后再次放入加热12小时。
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