基于误差反传网络废水氨氮检测方法及其数学建模的研究(3)
氯化铵电解质液膜层内NH4+ÖNH3+H+的反应向左移动，氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在溶液离子强度、酸度、 性质恒定， 电极参数恒定条件下， 测得溶液的电位值与水样中氨浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。
2.氨氮的检测方法
2.1 纳氏试剂比色法
2.1.1 实验仪器与材料
实验仪器：721G可见分光光度计、移液枪、比色皿、分析天枰、烧杯、容量瓶
实验材料：纳氏试剂、酒石酸钾钠、氯化铵
酒石酸钾钠配制：用分析天枰称100g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6•4H2O)于500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水水，加热煮沸至100ml,以除去氨，待冷却至室温，加蒸馏水定容至200ml。
铵标准贮备液：用分析天枰称取3.819g经100℃恒温烘干箱干燥2小时的氯化铵（NH4Cl），置于烧杯并溶于水中，完全溶解后移入1000ml容量瓶稀释至标线，定容。配置好的溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用液：移取10.00ml铵标准贮备液于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀定容。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.1.2 检测步骤
A.绘制标准曲线
分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中并加水至标线。依次加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂，混匀。放置15min后，将吸光光度计调至420nm，用光程20mm比色皿，以空白样作为参比，测量比色皿中溶液的吸光度。然后绘制以氨氮含量（mg）与吸光度的校准曲线，拟合数据并算出吸光度对应的氨氮含量公式。
B. 水样的测定
（1）根据需要稀释倍数取适量稀释处理的水样使氨氮含量不超过0.1mg，加入50ml比色管中，稀释至标线，依次加入1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂，混匀。放置等待15min后，用吸光光度计在420nm测量吸光度。
（2）空白试验：以蒸馏水代替水样，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂，混匀。放置15min后，用吸光光度计在420nm测量吸光度。
（3）根据标准曲线的公式，计算出氨氮含量。
2.2 电极法
2.2.1实验仪器与材料
实验仪器： FC-100型多用分析测定仪、电磁搅拌器、转子、锥形瓶、量筒
实验材料：氯化铵、氯化钠、氢氧化钠
（1）.配制铵标准贮备液
用500ml烧杯称取经过100℃干燥2小时的氯化铵（NH4Cl），溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释定容。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（2）. 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液：用铵标准贮备液稀释配制。
（3）. 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。
（4）.配制背景调节液：
称取43.8g的NaCl（分析纯），溶解，移入250ml容量瓶中加蒸馏水稀释定容。
（5）.标准标定溶液的配制：
称取1.34g的NH4Cl（分析纯及以上等级），溶于1000ml容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度即为含氨氮350ppm(mg/L)的标准标定液。用移液管移取上面配制好的溶液40ml至另一1000ml容量瓶中加蒸馏水稀释定容即为含氨氮14ppm的标准标定溶液。
（6）.电极清洗液的配制：把背景调节液用去蒸馏水稀释10倍。
2.2.2检测步骤
（1）.电极检查：将氨敏电极接通电源后调到mV挡，在锥形瓶中加入40ml去离子水，加5ml试样，再向锥形瓶加入5ml背景调节液，将锥形瓶倾斜45°插入氨电极（利于驱除氨敏电极头部气泡），放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌，等大约2至3分钟数值稳定即可，说明电极组装良好，膜不渗漏，可正常使用。
（2）.氨敏电极接通电源后调到Co挡，在锥形瓶中加入45m氨氮含量为14ppm的标定液，再向锥形瓶中加入5ml背景调节液，将锥形瓶倾斜45°插入氨敏电极，放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌，等大约2至3分钟数值稳定，按下氨敏电极上键等待响3声后松手；取另一锥形瓶中加入45ml氨氮含量为350ppm的标定液，再向锥形瓶中加入5ml背景调节液，将锥形瓶倾斜45°插入氨电极，放入搅拌子并在磁力搅拌器上中速搅拌，等大约2至3分钟数值稳定，按下氨敏电极下键等待响3声后结束。
上一篇：紫外光固化含氟共聚物的合成研究
下一篇：过渡金属催化的碳氢活化方法学研究