各种类香水百合花的挥发与半挥发性香气成分的研究(3)
1.2 研究意义和目的
百合的香气浓郁而不刺激,很受人们欢迎及喜爱。但是受环境的影响，种植有一定的条件限制，因此价格比较昂贵，而市面上百合花香类的香精及精油也极受欢迎，采用现代分析手段对百合花的挥发性及半挥发性成分进行定性定量分析后，确定其致香成分，对各种类百合香精的研发与调香也能带来一定帮助。除此之外，对于其他复合花香类香精的调香也有一定帮助。再利用丰富的香料香精资源进行工业化生产，是一条前景广阔的工业化发展道路。
因此本课题通过用不同的萃取方法对百合花香气成分的研究，掌握不同的萃取法及气-质联用仪器设备的操作，了解气质联用仪的性能参数，通过GC-MS分析，学会对其谱图进行检索，对香气进行分析与鉴定，并对香气成分进行定性与定量，分析香气感受。
2实验准备
2.1 原料、试剂和仪器设备
2.1.1 实验原料
百合花（两种：一种为索尔邦粉百合，一种为西伯利亚白百合。
购买于上海。
2.1.2 实验试剂
二氯甲烷（要求分析纯浓度）、去离子水、Nacl、无水硫酸钠
表1 实验试剂
试剂 等级 出产公司
He 气体 纯度大于99.999% 美国进口封装
二氯甲烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
无水硫酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2.1.3实验仪器设备
安捷伦7890A GC-MS、安捷伦7890A GC、德国 Gerstel热脱附装置、SPME萃取手柄、萃取纤文头（带75μmCAR/PDMS涂层的纤文头）、同时蒸馏萃取装置、水浴锅、电热套、100mL量筒、三角漏斗、烧杯、有机相过滤膜、一次性针管、滤纸、分析天平、长柄勺、顶空瓶、保鲜膜、粉碎机、氮吹仪
表2 实验仪器设备
型号、仪器、数量 出产公司
Agilent7890A气相色谱仪一台 美国安捷伦科技有限公司
Agilent7890A-5975C型气相色谱/质谱联用仪一台 美国安捷伦科技有限公司
顶空固相微萃取萃取纤文头 美国SUPELCO公司
电热恒温水浴锅一个 上海跃进医疗器械厂
50~250℃电热套一个 上海鹏奕仪器有限公司
有机相过滤膜一包
AL204精密电子分析天平
氮吹仪 上海名列化工科技有限公司
梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
上海易研实验设备有限公司
2.2 实验原理
2.2.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）原理
（1） 气相色谱（GC）原理：
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，最终转化成谱图的形式。
气相色谱，载气一般为高纯氦气，固定相分为液体和固体两种，分离系统中的色谱柱是整个装置中十分重要的组成部分，在色谱柱中，毛细管色谱柱用的非常普遍，毛细管色谱柱的固定相大多数为液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，其中聚硅氧烷和聚乙二醇比较常用。毛细管色谱柱有极性，弱极性，非极性之分，型号也非常多，如非极性SPB-1型，HP-1，HP-5型，DB-1型；弱极性柱SPB-5型，极性柱Supelcowax-10型等，它们的固定相，长度，膜厚，内径是有区别的，用于待测样品的色谱柱确定后一般在实验中不再改用其它型号了。气相色谱的检测器比较常用的是氢火焰离子化检测器（FID）
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