护肤凝胶体系流变性的影响因素研究(7)
2.4 护肤凝胶的流变性能测试
护肤凝胶流变性能测试采用美国TA公司AR- G2流变仪。选用直径为60 mm的平板样品台，平板和样品台之间距离固定为1.0 mm。考察增稠剂种类及用量、保湿剂种类和水溶性油脂种类的改变对凝胶体系的线性粘弹性区、动态流变曲线、稳态流变曲线的影响。测试温度分别为25℃，稳态流变曲线的剪切力测试范围0.001-500 1/s，动态流变曲线的角频率测试范围0.01-100 Hz。本文所有流变测试的应变设定为0.5％，预检测结果表明这个数值在所有测试样品的线性粘弹性范围内。
3. 实验结果与讨论
3.1 凝胶制备工艺的研究
凝胶体系除了应具备以上所述的优点外，还应具备漂亮的外观，由于卡波系列增稠剂需要中和增稠，在滴加氢氧化钠的瞬间，易形成许多气泡，经过搅拌桨的高速剪切分散，这些气泡被打成更加细小的气泡，这些气泡分散在凝胶体系中，既影响凝胶的外观，又不利于凝胶黏度及流变性的测试。因此气泡是不能出现在凝胶体系中的。
在凝胶制备过程中，主要遇到了消泡难的问题。对于黏度低的体系，通过静置的方法可以使其自然消泡；而对于黏度高的凝胶体系，不利于气泡的转移，静置达不到消泡的目的。针对这种现象，采取了热配的方式，加热可以使凝胶体系黏度降低，有利于气泡快速浮上来，从而可以人为消泡。
3.2 配方组成对凝胶体系黏度的影响
3.2.1增稠剂种类及用量对凝胶体系黏度的影响
增稠剂（thickening agent）作为凝胶中的最核心的组分，它的种类及用量对凝胶的黏度及流变性有很大的影响。本实验研究了三种常见的增稠剂Carbopol Ultrez 20、Carbopol Ultrez 10、丙烯酸羟乙酯交链共聚物（EMT-10，SEPPIC公司）在不同温度下对体系黏度的影响。
（1）Carbopol Ultrez 20（丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物）
Carbopol Ultrez 20聚合物是一种疏水改性、交联丙烯酸酯共聚物。Carbopol Ultrez 20聚合物非常易于使用，它能够在数分钟内自润湿并分散。主要有令人愉悦的感官属性、快速润湿、高效增稠、在含表面活性剂的配方中保持成分稳定性、美观性、出色的透明度、出色的耐电解质性等优点。实验研究了在搅拌速度为0.40kr/min的工艺下，丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物（U20）含量分别为0.06%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%时，用NaOH将体系pH调整至6.5左右，分别在0℃、25℃、45℃条件下，选用3号转子，转速为6rpm时，测得的表观粘度值见图3-1所示。
图3-1 不同U20含量在不同温度下的凝胶体系的表观黏度
如图3-1所示，随着丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物加入量的增加，体系的表观粘度值呈明显的上升趋势，在较低的浓度区域内其上升梯度比较大，尤其是在加入量为0.06%增加至0.15%时，粘度值从10mpa•s 增加至30000mpa•s；而体系在低温下有较高粘度值，而粘度差值随温度的增加而增加。可能的原因是由于丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物是一种聚丙烯酸类聚合物，在NaOH中和的条件下对体系有明显的增稠作用，但是随着它加入量的增加，其表观粘度对温度的敏感性也在增加。
（2）Carbopol Ultrez 10（卡波姆）
Carbopol Ultrez 10（U10）聚合物是有着短流动特性、高粘度、极高的悬浮能力、高透明度及自润湿性特性的交联聚丙烯酸聚合物。本实验研究了在搅拌速度为0.40kr/min的工艺下，卡波姆（Carbopol Ultrez 10）含量分别为0.06%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%时，用NaOH将体系pH调整至6.5左右，分别在0℃、25℃、45℃条件下，选用3号转子，转速为6rpm时，测得的表观粘度值见图3-2所示。
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