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丙烯酸乙酯与卤代芳烃的单Heck反应(2)
2 实验部分
2.1 仪器:
XT-5型显微熔点测定仪(北京泰克)、布鲁克核磁共振仪、RE-5299旋转蒸发仪(上海青浦泸西仪器厂)、气质联动、标准Schlenk真空线、SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)
2.1 试剂:
对碘苯甲醚(国药,分析纯)、溴苯(TCI,分析纯)、间溴氟苯(国药,分析纯)、邻碘苯甲醚(国药,分析纯)、丙烯酸乙酯(国药,分析纯)、对溴三氟甲苯(TCI,分析纯)、邻溴氟苯(国药,分析纯)、苯乙烯(国药,分析纯)、对甲基苯乙烯(TCI,分析纯)、对氯苯乙烯(TCI,分析纯)、对溴氟苯(TCI,分析纯)、碘苯(TCI,分析纯)、对溴氟苯(TCI,分析纯)。
2.3 实验:钯催化不同卤代烃和烯烃的单Heck反应
我们首先确定了反应的催化剂,催化剂1的催化活性最高。然后我们对单Heck偶联反应的催化反应条件进行了选择,发现当温度为110 °C,溶剂为DMSO,加入0.5 mol%的催化剂和1.5当量的K3PO4,反应5个小时,反应效果最佳。然后为了查验这种催化剂能否适应其他反应底物,我们选用烯烃与不同的芳基卤代烃进行反应
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