制备方法对柴油加氢脱硫催化剂NiMoAAC性能的影响(2)
目前我国改善柴油产品质量大多数是依靠脱硫工艺，尤其是应用较为广泛的加氢脱硫工艺[7]。但是在柴油加氢装置运行过程中，如果时间过长，加氢脱硫催化剂的活性将不断下降，进而影响产品的质量。所以，研究开发新型加氢脱硫催化剂已经迫在眉睫，新型加氢脱硫催化剂对环境污染的治理和提升企业经济效益具有重要作用[8,9]。研究加氢脱硫催化剂主要从以下几个方面入手：载体、活性成分，制备方法等。
氧化铝是工业上常用加氢脱硫催化剂载体，具有不错的结构性能和热稳定性，不但机械性较好而且成本低廉，是综合性能方面比较好的载体。但是近年来另一种物质也引起了众多研究者的兴趣，那就是作为加氢脱硫催化剂载体的活性炭[10,11]。活性炭作为加氢脱硫催化剂载体有许多不可比拟的优点：与金属活性组分之间的相互作用比较弱，易被硫化完全；比表面积比较大，可以为所担载的金属提供更多的活性位和增加活性组分的分散度；高孔隙率且孔大小易调；具有丰富的表面官能团等。B. Pawelec等[12]研究调查发现，与传统的氧化铝做载体的催化剂相比，活性炭担载的催化剂有较低的结焦倾向和更高活性。而氧化铝-活性炭复合载体又具备了两种载体的共同优点，被大多数研究者们所认可。
制备加氢脱硫催化剂的方法有多种。沉淀法，吸附法，离子交换法，浸渍法，混合法等都是目前制备加氢脱硫催化剂的主要方法。不同的制备方法制得的催化剂，其催化效果也不尽相同，一个好的制备方法可以大大提高催化剂的转化率，所以研究加氢脱硫催化剂的制备方法有着重要意义[13]。
本论文以混捏法制备了氧化铝-活性炭(AAC)复合载体，再以干混法、湿混法、过量浸渍法三种不同方法制备了柴油加氢脱硫催化剂NiMo/AAC。采用红外光谱法、X-射线衍射、N2-吸附等手段对催化剂进行表征。以2wt.%的DBT/环己烷溶液为原料，评价了不同制备方法所得催化剂的加氢脱硫(HDS)性能[14]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：气固相催化反应装置（天津大学北洋新技术开发中心制）；WYP-S螺旋式压片机（南大万和）；ST-03A型表面孔径测定仪（北京市北分仪器系统公司） SY2-5-12箱式电阻炉（天津市中环实验电炉有限公司）；X-粉末单晶衍射仪（北京普析有限公司）；Nicolet-5700型傅里叶变换红外光谱仪（美国）红外分析仪（Nicolet公司生产）；A1204/01电子分析天平（梅特勒-托利多仪器(上海）有限公司，ST-03型自动吸附仪（北京市北分仪器系统公司），玻璃仪器气流烘干器，旋转蒸发仪，干燥器，烘箱，研钵，移液管，烧杯，玻璃杯，表面皿，滤纸，量筒，300目筛，玻璃棒，胶头滴管，温度计，钥匙，氮气瓶。
试剂：99%钼酸铵((NH4)6Mo7O24 4H2O)（金堆城钼业公司），98%硝酸镍(Ni(No3)2 6H2O)（北京化工厂），氧化铝（分析纯，天津市长鑫宏翔商贸有限公司）；活性炭粉（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；蔗糖（分析纯，广东汕头西陇化工厂）；20%的稀硝酸（现配现用），蒸馏水，环己烷（分析纯，南通双贤精细化工有限公司）；二苯并噻吩（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。