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1,6-己二醇双缩水甘油醚的合成与表征(4)
三乙二醇二缩水甘油醚具有水溶性好,反应活性高,性能稳定等特点。是一种无色透明液体。因此,完全可以代替乙二醇二缩水甘油醚。2006年王培报道了一篇关于三乙二醇二缩水甘油醚的合成的文章。其中文中提出的合成的方法是催化剂为三氟化硼乙醚络合物;闭环剂为氢氧化钠;原料为三乙二醇和环氧氯丙烷。并且讨论了催化剂的用量、反应温度以及反应时间对反应的影响,确定了最佳的合成条件。实验结果表明:当产物收率最大时,催化剂用量大约在5份,可当继续增加催化剂用量对产率影响不大;反应温度在一定范围内升高,产率呈增加趋势;当环氧反应时间为3.5h时,产率最高,达到92.7%[7]。
聚乙二醇缩水甘油醚是一种脂肪族双环氧基树脂,也是一种良好的交联剂。通过调查可知:近年来,合成具有高分子量,收率高的、环氧值接近理论环氧值的聚乙二醇缩水甘油醚的是非常少的。而大多数都合成低分子量、收率高的缩水甘油醚。通过分析国内外的相关研究动态可以知道,聚乙二醇缩水甘油醚它有着广泛的用途,并且聚乙二醇缩水甘油醚是一种很有发展前景的高分子材料,可作为活性稀释剂、热稳定剂、织物整理剂和卤化银照相材料的坚膜剂等试剂。聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂当作为交联剂时对丝素膜改性有着非常重要的作用。改性后的丝素膜具有较高的断裂伸长率和良好的拉伸强度,它有可能成为新型的生物医学材料因其具有良好的血液相容性以及抗凝特性,还可用在硬脑膜修复等医学领域。2009年刘有才报道了一篇关于聚乙二醇缩水甘油醚类环氧树脂的制备及表征的文章。制其中文中提出的合成的方法是催化剂为三氟化硼乙醚络合物;闭环剂为氢氧化钠;原料为聚乙二醇和环氧氯丙烷。并采用正交实验法研究了聚乙二醇二缩水甘油醚的合成最佳工艺条件。还考察了不同反应条件对反应的影响如:反应的温度、原料的配比、反应的时间以及催化剂的用量。最后反应的最佳条件确定为: 反应温度为80℃,醇烷物质的量比为1:5,环氧化反应时间3.5h,催化剂用量为0.8ml[8]。
1,4-丁二醇二缩水甘油醚是长链型双官能度环氧活性稀释剂,通常作为环氧树脂的增韧性稀释剂,广泛用于无溶剂涂料、层压、胶粘剂等环氧体系。作为纤文整理剂,可增加纤文的柔韧性、牢度、耐碱性和染色性等,用于棉、麻、毛丝等织物整理,可使纤文的拉伸强度提高。2011年王树民报道了一篇关于1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成的文章。文章中合成方案是以1,4-丁二醇和环氧氯丙烷为原料,催化剂为三氟化硼乙醚络合物,合成了1,4-丁二醇二缩水甘油醚。文章考察了原料的摩尔比、催化剂的用量、反应的温度以及反应的时间和碱用量对合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。确定了反应的最佳条件:1,4-丁二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.1,催化剂的用量为反应物总质量的0.4%,开环反应温度为60℃,反应的时间为5 h。在该条件下1,4-丁二醇二缩水甘油醚产率可达 84.9%[9]。
乙二醇二缩水甘油醚是一类非常重要的精细化工中间体,它具有2个高活性的环氧端基,同时还可以与羟基、胺基、羧基等基团发生反应,以它为原料可以合成表面活性剂、烷基甘油醚以及碳酸酯等重要的精细化工产物。由于乙二醇二缩水甘油醚高活性、低挥发性和低黏度的特点,多用于环氧树脂的活性稀释、织物整理、PVC热稳定剂、树脂改性剂、交联天然产物壳聚糖、支链淀粉和有机高分子。2014年张娅报道了一篇关于乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征的文章。文章中合成方案是以乙二醇与环氧氯丙烷为原料,催化剂为三氟化硼乙醚络合物,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且使用了气相色谱、傅里叶红外光谱以及核磁氢谱对产物进行了详细分析和表征。确定了反应的最佳条件:乙二醇和环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.2,催化剂的用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应的温度为50℃,闭环反应的时间为1 h。该反应的收率为89. 6%[10]。
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