椭球状介孔二氧化硅磁性复合物的有序组装和表面增强拉曼散射研究(3)
2.2.2椭球状介孔Fe3O4@SiO2复合物纳米粒子的制备
椭球状介孔Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备采用浸渍法。将上述得到的椭球状SiO2纳米粒子分散到8mLFe(NO3)3乙醇溶液的烧杯中，在40°C下静置12h，待乙醇全部挥发。保持温度在60°C，静置24h。将样品从烧杯壁上刮下，用研钵研磨成粉末状，倒入磁舟中，在氢气气氛下在管式炉中以1°C/min的速率升温至300°C，并保温300min得到椭球状Fe3O4@SiO2纳米粒子，颜色为棕褐色，具有磁性。
2.2.3 磁场导向下介孔复合椭球的有序组装
玻璃衬底的预处理：首先用切割刀将玻璃片切割成大小均匀，宽度约为1CM的玻璃片，然后将切割好的玻璃衬底放入500ML烧杯中，用H2SO4：H2O2=2:1（体积比）的溶液浸没玻璃衬底，在水浴锅中煮沸2小时，待冷却后，用蒸馏水清洗3次后于烘箱40℃烘干，待干后，取出待用。
将椭球状Fe3O4@SiO2纳米粒子分散在无水乙醇溶液中，配制成不同浓度的分散液，将一定体积和一定浓度的分散液滴加到玻璃衬底上并滴加蒸馏水使之相互混合，然后放入磁场中。实验过程如图2.1所示。代表性的实验步骤如下：40 uL乙醇分散液(1-25mg/ml)滴在亲水处理过的玻璃衬底上（用H2SO4/H2O2=2:1,v/v煮沸），此时将一滴蒸馏水滴在乙醇分散液旁边，当乙醇分散液和水相互混合的时候，椭球状分散颗粒由于表面张力作用就由乙醇相转移到水面上。此时将玻璃基片放入相距10到30 mm的平行磁场中，平行磁场由两块完全相同的磁铁组成，其中磁铁的磁场强度为0.6T。当水和乙醇溶液挥发干后就形成了椭球三文阵列的有序组装结构，一般分散液在干了之后都集中在玻璃衬底的四周。由于磁铁间的距离不一样，磁场强度也不一样，因此需要用数字斯特拉计测其磁场强度，有助于规律的寻找。改变两块磁铁之间的夹角可以得到长轴取向任意的胶体晶体。
图2.1 磁场下三文椭球状有序组装结构在气液界面的组装示意图
(磁场力为Fm,重力为G,Ff为浮力，毛细管力Fc)
Fig. 2.1 Schematic Illustration of the Magnetically Induced3-D Ellipsoids
Photonic crystal at Air/Water (A/W) Interface (the magnetic forces Fm, the gravitation forces G, flotage Ff, and the capillary forces Fc).
2.2.4 SERS衬底的制备
40uL乙醇分散液(6mg/ml)滴在亲水处理过的玻璃衬底上（用H2SO4/H2O2=2:1,v/v煮沸），此时将一滴水滴在乙醇分散液旁边，当乙醇分散液和水相互混合的时候，椭球状分散颗粒由于表面张力作用就由乙醇相转移到水相上。此时将玻璃基片放入相距20mm的平行磁场中（基片与上层磁铁相距3mm），平行磁场由两块完全相同的磁铁组成，其中磁铁的磁场强度为0.6T，具体磁场强度可由数字特斯拉计测量得到。当水和乙醇溶液挥发干后就形成了椭球三文阵列的多层组装结构。
采用等离子溅射法制备SERS衬底。如图2.2所示，将覆有三文椭球光子晶体薄膜的玻璃衬底放入离子溅射仪中，首先打开机械泵抽真空，当真空度达10-3Pa时，关闭机械泵，打开氩气阀，仪器内压强保持在5Pa左右,电压控制在40mW，电流控制在10mW，控制不同的溅射时间（5-15s），同时开启Ag溅射靶，进行镀膜。
图2.2 SERS的制备过程
Fig.2.2 The fabrication process of the SERS with substates
将上述所制备的衬底按每组3个，共三组，控制溅射时间分别为5s，10s,15s。喷完不同时间的银之后，每一组的3个样品依次浸泡氢氟酸和硝酸银混合溶液30s,60s,120s。从混合溶液中取出后浸泡在PATP溶液中10min,取出晾干后放入真空干燥箱40℃烘干24h以除去乙醇和水，将样品放在扫描电子显微镜中观察喷银并且通过硝酸银混合溶液后的二氧化硅的形貌特征的变化。
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