复合PVDF/介孔二氧化硅膜的合成及其对水中重金属镉和铅离子的吸附与分离研究(3)
本课题研究的是在介孔材料形成粉末状之前就将聚偏氟乙烯膜作为模板膜置于前驱液中，让介孔材料有序的在微孔滤膜形成复合介孔膜，这样合成的复合介孔膜对于水中的重金属离子的吸附与分离有着很大的应用价值。此外，在本课题中我们还对介孔材料进行了功能化反应实验。在经过大量文献的查阅和实验之后，最终我们选择“一锅法”进行复合PVDF/介孔二氧化硅膜的合成及功能化，这样一来就使得这个课题的创新性和实用性得到了大大的提升，从而变得更加有意义。
1.2 选题研究的现状及发展趋势
1.2.1 有序介孔材料的发展前景
1.2.2 介孔材料的合成方法
1.2.3 介孔材料的功能化
2 实验原理和方法
2.1 复合PVDF/介孔二氧化硅膜的合成原理
复合介孔材料的合成主要为模板法合成，模板法又分为“软模板”法和“硬模板”法两种。“软膜板”法就是将有机表面活性剂溶解在水中，然后加入形成骨架的物源，物源在酸性或碱性水溶液中水解并沉积在表面活性剂的周围，形成一种复合结构[25]。由于表面活性剂自组装可形成有序的介孔结构，所以这种复合结构具有介孔有序性。有序介孔材料的孔道按照几何空间群排列，具有特定的对称性；“硬膜板”法是通过纳米浇铸复制来获得目标有序介孔材料的方法。主要合成程序为：(1)合成有序介孔材料作为模板；(2)将客体材料的前驱物填充到目标孔道中；(3)加热或其他处理前躯体转化为目标产物；(4)除去表面活性剂和多用的模板材料。
对于本实验采用的方法是软硬模板法相结合来合成复合介孔材料，很好的将“软模板”法和“硬模板”法这两种方法结合起来的一种新的合成方法，其合成路线是在有机溶剂中加入有机表面活性剂和硅源，制的前驱液；将前驱液填充到聚偏氟乙烯膜板孔道中；利用水热法合成介孔材料；最后利用萃取的方法将表面活性剂和复合介孔膜表面多余的介孔材料晶体洗脱掉。
本文以聚偏氟乙烯(PVDF)膜作为模板，利用水热蒸发合成自组装的组装方法，将含有硅源(TEOS)和表面活性剂的前驱液充分浸润聚偏氟乙烯膜，接着通过恒温水热带来的热能量在聚偏氟乙烯膜的三文网络化的微米孔孔道内合成氧化硅介孔材料；为了保持膜结构的完整性和美观性，最后利用萃取的方法洗脱表面活性剂，进而制备出复合介孔膜材料。
2.2 功能化复合PVDF/介孔二氧化硅膜的合成原理
功能化的基本理念就是在原有的介孔材料基础上通过嫁接上功能基团进行修饰，从而达到性能上的改变，再去进行分析和研究其性能。本文实验所选用的功能化研究是将巯基(-SH)添加到介孔二氧化硅材料合成中去，利用“一锅法”的原理来将巯基组装到目标化合物中，并同时合成介孔膜材料。
2.3 水中重金属铅离子的测定方法及原理（络合滴定法）
水中铅的测定方法有双硫腙比色法、络合滴定法、原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等，由于考虑到方法简易程度、实验试剂是否有剧毒和仪器设备等条件的原因，本文选用络合滴定法测定水中铅离子的浓度。测定原理：Pb2+能与EDTA形成无色1:1的稳定络合物，用0.2%的二甲酚橙（呈亮黄色）作为指示剂，加入20%的吹冰亚甲基四胺溶液或3%的稀硝酸调节PH=5~6，此时Pb2+和二甲酚橙形成紫红色的络合物，然后用EDTA标准溶液进行滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
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