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大茴香醛合成工艺研究+文献综述(2)
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17
1 引言
1.1 大茴香醛的性质与用途
大茴香醛又叫茴香醛、对茴香醛。它的化学名称为4-甲氧基苯甲醛。大茴香醛的分子式是C8H8O2。分子量为136.15。25℃时的相对密度为1.1190-1.1230。20℃时的折光指数为1.5710-1.5740。25℃时的溶解度为1ml样品全部溶解于3mL60%(v/v)乙醇中。4-甲氧基苯甲醛的化学性质为易溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂中,且溶于苯,不溶于水,也能随水蒸气挥发。
大茴香醛有类似强烈的茴芹和山楂香气。也有类似于青香、茴青香气。它的花香似山楂花香,豆香似香荚兰豆。还有一些药草、辛香的甜。香气强烈,颇为留长。该物质在山楂花、葵花、紫丁香香精中作主体香料,在铃兰香精中作香剂,在桂花香精中作修饰剂,也可用于日用香精和
食品
香精。大茴香醛是我国 GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料,主要用以配制香草、香辛料、茴香、焦糖、薄荷等型香精。该物质作为无氰镀锌DE添加剂的优良光亮剂,它能在较宽的电流范围内提高阳极极化,获得光亮镀层,为环保创造有利条件。医药工业用4-甲氧基苯甲醛于制造抗微
生物
的药物羟氨苄基青霉素等,是抗组织胺药物的中间体。
1.2 对羟基苯甲醛的概述用途和制备方法
1.2.1 对羟基苯甲醛的概述
对羟基苯甲醛又名4-羟基苯甲醛,
英文
名称:p-Hydroxybenzaldehyde分子式为 C7H6O2,分子量为122.12,一种浅黄色或类白色结晶体,微有芳香气。它的熔点是112-116℃,相对密度是1.129,沸点为246.6 ℃,折射率为1.57055(130℃),闪点101.3℃。
1.2.2 对羟基苯甲醛的用途
对羟基苯甲醛是医药工业和香料工业的重要中间体,国外还用于农药除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成,以及生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等;在医药工业中可用于合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、对羟基甘氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾思洛儿等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和复盆子酮等香料。
1.2.3 对羟基苯甲醛的制备方法
(1)以对甲酚为起始原料,分为Mn203氧化法和空气氧化法。
Mn203氧化法
图1.1 对甲酚Mn2O3氧化法合成对羟基苯甲醛
该法是将MnO2灼烧成Mn203,与硫酸一起催化对甲酚的环己烷溶液,用盐酸轻胺法来控制反应的终点。在反应温度T=318K、c(H2S04)=7.0moL/L的最优条件下,得到对经基苯甲醛的浓度为0.1341moL/L。并对该反应进行了动力学研究,发现体系的氧化反应是零级反应,反应的活化能为62.5KJ/moL。
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