三萜酸的LC/MS测试方法学研究(2)
1.5 白桦脂酸概述 7
1.6 本课题的研究目的和意义 7
2 实验部分 8
2.1 实验材料 8
2.1.1 实验材料和试剂 8
2.1.2 主要仪器和设备 8
2.2 液相色谱-质谱检测三萜酸工艺的研究 9
2.2.1 液相色谱-质谱检测三萜酸工艺流程的初步确定 9
2.3 实验数据测定 9
2.3.1 色谱条件 9
2.3.2 流速的优化处理 10
2.3.3 流动相的优化处理 10
2.3.4 ESI的优化处理/母离子及对应的源内碎裂电压的优化 10
2.3.5 电压的优化处理 11
2.3.6 对照样品溶液的配制 11
2.3.7 三萜酸样品的测定 11
2.3.8 回收率的测定 12
2.3.9 精密度的测定 12
2.3.10 液相色谱-质谱联用仪器的数据设定 12
3 结果与分析 14
3.1 建立五环三萜化合物的LC/MS的检测方法 14
3.2 标准曲线的测定 14
3.3 单因素实验设计 15
3.3.1 最优流速测试结果 15
3.3.2 最优流动相的配比结果 18
3.3.3 ESI的优化处理/母离子及对应的源内碎裂电压的优化 21
3.4 含三萜酸的样品测定 23
3.4.1 样品的测定 23
3.5 测试回收率实验 24
3.6 测试精密度实验 24
3.7 结论 25
致谢 27
参考文献 28
附录 30
1 绪论
近年来伴随着不断发展熠熠生辉的科学技术，并且作为高科技的产物，随之而来的不断出现和发展并在各个领域中已有一席之地的的高效液相色谱-质谱（HPLC）和质谱(LC-MS)联用这样不可取代及其重要的新技术，是现代科学研究物质和仪器分析手段中必不可少的方法和组成部分并且这种趋势逐步蔓延在各个科学领域。LC/MS马氏的联用始于上世纪70年代，经过二十多年的沉沉浮浮，其中经历科学的广泛普及。追随到上世纪90年代以后，伴随物理科技的发达以及探索出的开发和并且成功研制出的大气压电离，在这项伟大技术的周边应用之后，质谱技术也得到迅猛的发展，如今二十一世纪的科学社会中，液相色谱与质谱的联用(LC-MS/MS)将成为化学研究物质的定性的过程中不可或缺的一门有效的技术。
一个人工自己定义的“接口”在液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)的应用中被完成的。这个的发明很大程度上缓解了实验操作过程中的困难，不一样的接口能对应不一样的要求，为人类的科学技术发展史上又增添了浓妆艳抹的一笔。具体来说说看，超过20多种不同用的接口，在短短的几十年中前前后后都被开发出来，渗透薄膜界面、直接传送带界面、热喷雾界面、导入界面、和粒子束界面其中人们较为接受的、同时也是运用很普遍的。但是经过科学家们发明的这些技术硬要说是十全十美也是谈不上的，在不同领域都被运用着可是呢也不是每次的实验都能得到完美的答案，这其中必定是有些缺陷的，这个状态的缓解还是对亏了科学家们研制出了大气压电离技术，与此同时高效液相色谱-质谱联用LC/MS迅速发展并沿用至各科环节，成为现代科研场所和实验室日常研究和分析的有效且有力的一把好手。液相色谱-质谱串联的操作性、选择性、灵敏度是业界内公认的非常有可行性的一种实验工具，可对人工研究起来难度很高的样品只要经过LC/MS，稍加操作就能立刻得到强而有力的分析，即使在LC难分离，条件有限制，LC.NMS也能轻易得到你想要的数据。LC-MS联用的优点不胜枚举，因为现阶段的一些被熟知的方法例如气相色谱只能分离易挥发的物质，对于不能分解的物质只能束手无策，而本课题研究的LC/MS液相色谱-质谱联用的仪器就把分离的范围大大拓宽了，而限制实验进行的条件却大大降低了，这绝对是当下值得被推崇的科学检测方法。
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