电化学氧化法降解硝基苯废水的研究(7)
上海久山化工有限公司
南京宁视化学试剂有限公司
上海莲冠生物化工有限公司
2.1.2 阳极的制备
2.1.2.1 Ti基体预处理
将钛板切割成尺寸1.0cm 3.0cm l.0mm，用360目砂纸打磨钛表面直至银白金属光泽，用除去钛基体表面上的油污，再在18%HCI的溶液中适当加热除去氧化层，用蒸馏水冲洗后置于蒸馏水中备用。
2.1.2.2 TiO2纳米管的制备
取定量的氢氟酸溶于100mL蒸馏水中并加入一定量的硫酸配成溶液。将2.1.2.1步骤中处理好的钛板在烘箱烘干后作为阳极，浸入溶液，取同样大小的不锈钢板作为阴极，氧化后制得TiO2纳米管。
2.1.2.3 Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb电极中间层的制备
分别配制定量的三氯化锑和柠檬酸的混合溶液以及四氯化锡和硫酸的混合溶液。将2.1.2.2步骤中制备的TiO2纳米管作为阴极，同样大小的不锈钢板作为阳极，控制电沉积时间，先电沉积锑，再沉积锡。制备Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb电极中间层。
2.1.2.4 Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb/PbO2电极制备
配制定量的硝酸铅、氟化钠、硝酸水溶液，将2.1.2.3步骤制备的电极作为阳极，同样大小的不锈钢板作为阴极，控制电沉积时间、温度、电流密度，制备Ti/Ti02-NTs/SnO2-Sb/PbO2电极。
2.2 阳极降解硝基苯的实验
2.2.1 实验仪器和设备
本实验所需要的实验仪器和设备如表2.2所示。
表2.2 实验仪器和设备
仪 器 生产厂家
BS223S电子天平 北京赛多利思仪器系统有限公司
电流表 南京天宇电子仪表厂
电压表 南京天宇电子仪表厂
81-2型恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器厂
APR3005直流稳压电源 香港龙威仪器仪表有限公司
高效液相色谱仪 Waters2996
2.2.2实验药品及材料
本实验所需要的实验药品如表2.3所示。表2.3 实验药品
药品（材料）名称 纯度 生产厂家
硫酸银 分析纯 天津市科密欧化学试剂开发中心
重铬酸钾 优级纯 上海化学试剂有限公司
硫酸 分析纯 南京化学试剂有限公司
硫酸汞 分析纯 上海试四赫文化工有限公司
吹冰水合硫酸亚铁铵 分析纯 上海试四赫文化工有限公司
1,10-菲啰琳 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
无水硫酸钠 分析纯 南京宁试化学试剂有限公司
甲醇 色谱纯 上海陆都化学试剂厂
盐酸 分析纯 扬州沪宝化学试剂有限公司
亚硝酸钠 分析纯 上海振欣试剂厂（亚）
氢氧化钠 分析纯 南京宁试化学试剂有限公司
氨基磺酸铵 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
硫酸铜 分析纯 常州冶铁厂
N-1萘基乙二胺盐酸盐 分析纯 中国华东师范大学化工厂
锌粉 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2.2.3实验装置
本实验所需要的实验装置如图2.1所示
1-磁力搅拌装置；2-烧杯；3-转子；4-阴极；5-阳极；6-直流稳压电源；7-固定装置
图2.1 实验装置图
2.2.4实验方法
为了能够更加准确的反应各项参数对硝基苯降解的影响，减少干扰因素，采用硝基苯模拟废水作为研究对象。硝基苯模拟废水的配制（以配制100mg/L模拟废水为例）：称取一定量的硝基苯于1000mL烧杯中，缓缓加入纯水约800 mL，不断搅拌，使其完全溶解，再加入14.2g（0.1mol/L）Na2SO4，作为电解质，搅拌溶解。定容至1000mL，避光保存。
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