Eu、Dy掺杂碱土铝酸盐长余辉荧光粉体的制备(6)
硝酸 HNO3 化学纯 广东光华化学厂有限公司
氧化铁 Fe2O3 分析纯 上海山海工学团实验二厂
实验中使用的常规器材有：微波炉、瓷坩埚、石英坩埚、烧杯、玻棒、加热搅拌器、pH试纸、分析天平、烘箱等。
2.1.2氧化铁与四氧化三铁的比较
对氧化铁在微波炉中吸收微波的效果进行了实验。在相同剂量情况下，氧化铁、四氧化三铁及氧化铝接收相同时间微波照射，立即测量粉体温度，发现氧化铁的上升温度最低。对氧化铁进一步实验中发现，随着时间的增加，氧化铁的温度上升很缓慢，8g的氧化铁在加热一分钟为34℃，加热两分钟为55℃，加热三分钟为70℃。因此实验表明氧化铁在微波法中并不能达到实验所需要求。而四氧化三铁在相同条件下上升温度是最快，最高的。因此本实验的加热介质使用四氧化三铁。
2.1.3四氧化三铁的制备
用硫化亚铁与氯化铁配比为1.75:1的比例溶于去离子水中，再往里面加入氨水，调节pH，大约三四分钟后，出现黑色沉淀，即为所制得的四氧化三铁。
2.1.4 实验步骤
先将Al(NO3)3•9H2O和Sr(NO3)2溶于适量的去离子水中，配成两种混合溶液，再把氧化铕和氧化镝粉末用硝酸溶解并加入到上面的混合溶液中，同时加入一定量的硼酸作助熔剂，配成无色前驱体溶液。将无色前驱体溶液在80-90℃的温度下不断搅拌并加入氨水使得pH为4-5左右，反应3h之后变成无色透明且具有一定粘度的溶液。将所得溶液放入90℃烘箱中可以得到干凝胶。将干凝胶装入石英坩埚中，放入装有活性炭的瓷坩埚中，最后再放入装有四氧化三铁的瓷坩埚中，放入微波炉中，微波功率为320-800W，加热时间为25min。
2.1.5 实验原理
简略反应方程式为：
其中 分别为 和 的用量， 为实验中加入的硼酸的量。
2.1.7实验问题
在实验过程中，由于实验所需温度为1531K[36]，过高或者过低均会导致副产品的生成，无法得到实验结果。而在实验时，并没有可以直接测量该温度的温度计，因此试验中温度并不能很好地控制在1531K左右；同时由于时间上的原因，并未进行下一步的探索，因此通过微波法未能得出实验产品。
2.2燃烧法制备
2.2.1实验步骤
将氧化铕和氧化镝溶于9mol/L的硝酸溶液中，加入蒸馏水配成0.1mol/L的稀土硝酸溶液。用电子天平称量出硝酸锶和硝酸铝。再准确量取硝酸铕和硝酸镝溶液置于坩埚中，加入一定量的尿素和硼酸，搅拌均匀迅速移入已预先升温至一定温度的马弗炉中，可观察到随着水分的蒸发开始冒泡，同时会释放出大量具有刺激性气的气体，大约3-4min后，氧化还原反应剧烈进行，同时放出大量的热，10min后取出，冷却并研细后可得到SrAl2O4: Eu2+, Dy3+。
2.2.2实验原理
实验的反应方程式为：
其中 分别为 和 的用量， 为实验中加入的尿素的量。
2.3 结果分析与讨论
2.3.1 样品晶体结构的测定
图1 SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 样品的XRD图
图1 为SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 样品的XRD图，将衍射峰值数据与JCPDS标准卡片对比，其物相属单斜晶系磷石英晶体结构，结晶较好，晶格常数：a=0.844nm，b=0.882nm，c=0.516nm。
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