碳量子点/TiO2复合纳米材料的制备(2)
本文探索了以葡萄糖[16]为碳源制备碳量子点，并采用水热法使其与TiO2材料复合制备碳量子点/TiO2 复合材料。然后采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪等对其复合材料的组成以及微观形貌进行了表征，然后利用控制变量法，研究温度以及复合比例对复合材料的影响，并通过X射线粉末衍射仪,傅里叶红外光谱仪，扫描电子显微镜等对其组成及微观形貌进行了表征与分析。
1 实验部分
1.1 实验所用仪器及试剂
1.1.1 仪器
电热鼓风干燥箱（型号:BHG，上海一恒科学仪器有限公司）； 数显恒温磁力搅拌器(型号:HJ—3,巩义市予华仪器有限责任公司)；电子分析天平(型号：AL204，梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；低速台式离心机（型号：KA-1000，上海安亭科学仪器厂）；扫描电子显微镜（型号：Quanta 200，荷兰FEI公司）；X射线衍射仪（型号：D8 ADVANCE，德国布鲁克AXS公司）；傅里叶变换红外光谱仪（型号：Nicolet6700，美国尼高力仪器公司）。
1.1.2 试剂
葡萄糖（C6 H12O6．H2O，分析纯), 北京红星化工厂；无水乙醇（CH3CH2OH ，分析纯），天津市凯通化学试剂有限公司；钛酸四正丁酯（C16H36O4Ti，分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；盐酸（HCL，分析纯)，洛阳市化学试剂厂。实验中所用的水均为去离子水。
1.2 实验方法
1.2.1 TiO2粉体的制备
利用溶胶-凝胶法制备TiO2粉体，即取10mL 钛酸正丁酯加入到26mL的无水乙醇中并搅拌，标记为溶液a；然后再取0.2mL 的盐酸溶液并加入到20mL的无水乙醇中，最后再滴入1.5mL 的蒸馏水，搅拌，为溶液b；取溶液b逐滴滴入a中，需要20min，搅拌，一共需要2h左右，然后放置在空气中，约10h，生成凝胶。将凝胶转移至 75 ℃烘箱中，烘干并研磨，煅烧，即制得纯度较高的TiO2粉体。多次制备以达到TiO2足量的目的。
1.2.2 碳量子点的制备
取一定量的C6 H12O6•H2O并溶于一定量的去离子水中，室温下使用恒温磁力搅拌器搅拌约20min 使其混合均匀，然后装入反应釜160 ℃保温24h。获得灰色溶液，过滤、反复离心后，即可获得分散均一、水溶性良好的碳量子点样品。
1.2.3 碳量子点/ TiO2复合纳米材料的制备
取1.8g C6 H12O6•H2O 并溶于一定量的去离子水中，并加入0.7986g TiO2 。使碳量子点与TiO2以1:1的物质的量混合。放置于室温下使用恒温磁力搅拌器搅拌约30min使其均匀混合，然后装入反应釜并放入烘干箱，设置烘干箱温度为160℃，烘干时间为24h。获得浅灰色溶液，过滤、反复离心后，即可获得分散均一、水溶性良好的碳量子点/TiO2 复合材料。然后放入烘箱烘干研磨即获得碳量子点/TiO2 复合材料。保持温度不变，使碳量子点与TiO2 粉体以不同的比例混合制得样品，最后保持一定的比例改变温度制得复合材料样品。
1.3 样品的表征
利用荷兰FEI公司生产的扫描电子显微镜（型号：Quanta 200）对样品的微观形貌特征进行观察；样品的结构采用德国布鲁克AXS公司生产的型号为D8 ADVANCE X射线衍射仪鉴定。利用Cu钯（光管功率2.2kW，最大电压40kV, 最大管流 40mA）,对X-射线的衍射强度采用闪烁型计数器记录；利用美国尼高力仪器公司生产的傅里叶变换红外光谱仪（型号：Nicolet 6700），可对样品进行红外光谱测定，得到其分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息