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介孔二氧化钛掺杂氧化锌及其CO催化氧化研究(4)
使用溶胶-凝胶法来制备有机-无机杂化材料时我们需要注意的几个问题。第一,于分散性和相容性问题在无机原料与有机原料之间的表现;第二,在凝胶干燥过程中出现巨大的体积收缩。溶胶-凝胶法制备二氧化钛颗粒的优点:燃烧温度比较低、工艺操作起来简单、分布比较均匀、纯度高、反应好控制、分散性能好、副反应比较少等。缺点:干燥时的收缩大、原料使用的成本很高、比较容易致使颗粒间的团聚、凝胶颗粒之间的烧结性能差等问题。科学家们开发出了的一种溶胶-凝胶超临界流体干燥法,这种方法克服了干燥过程中颗粒间比较易于出现的团聚问题。而在超临界的状态下,胶体则会变成流体,从而有表面张力和气液界面。又因为表面张力和气液界面的前提下,我们又可以把溶剂在超临界状态下抽提除去。所有,这样大大的避免了在干燥过程中凝胶结构的破坏,使得凝胶的多孔结构得到了保持。
(3)微乳液法[8,9]
微乳液法是把两种互不相溶的溶剂,在表面活性剂的效果下混合合成乳液。反应物在微泡中通过成核、聚结、团聚、热处理等方面后可以得到我们所需要的粒子。粒子的粒径大小是可以控制,发生成核反应是因为分子间力的作用影响下发生的团聚现象。然后会进行相应的热处理来得到所需要样品。粒子的单分散性和界面性好是微乳液法制备粒子的特点。
(4)气相合成法[10,11]
气相合成法分为两种,一种是气相物理反应法(PVD),另一种是气相化学反应法(CVD)。气相物理反应法是把原料用电弧或等离子流等方法,通过加热到高温使其气化。然后在比较大的温度梯度下急冷,这个温度梯度是因为较高的电弧焰和等离子焰与较低的冷却环境之间的温度差所形成的。使用这个方法可以制备得到直径在50~1000A范围内的颗粒。这一方法可以适用在制备复合氧化物、单一氧化物、碳化物等。控制生成金属颗粒的大小可以通过在惰性气体中蒸发、凝聚,调节气压得到。液态的蒸气压比较低,如果颗粒是球状或接近球状,那么就很有可能是按照蒸气、液体、固体那样经过液相中间体后合成的。这样做的话颗粒就会是球状或接近球状。化学气相沉积法则是以气体为原料,在气相中经过化学反应形成构成物质的基本粒,再通过形核和生长这两个阶段后得到的材料。由于加热方式的不同,我们又把气相化学反应法分为电弧加热合成法、激光诱导气相沉积法、等离子气相合成法等。经过选择合适的流速、温度、浓度和组成配比等工艺条件,我们可以控制粉体的形貌尺寸、组成、晶相等。
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