铕镨掺杂的钨酸锶的合成与光学性质(2)
本文选取钨酸锶为主基质，三价铕、镨作为激活剂，制备 Eu3+、Pr3+单掺杂和共掺杂的SrWO4荧光粉材料。虽然Eu3+掺杂不同的基质的红色荧光粉材料被大量地研究，但是有关Eu3+、Pr3+掺杂的红色荧光粉材料的研究相对较少，这是本文研究的一个创新之处。Pr3+掺杂的钨酸盐在蓝光激发下发射出强烈的深红色荧光位于约 645nm 归属于 Pr3+的超敏感的3P0→3F2发射跃迁，可被448nm 的蓝光 LED 芯片有效激发。更重要的是，Pr3+具有复杂的和独特的能级组态，其用途非常广泛。由于Eu3+和Pr3+的激发态具有接近的能级，所以Eu3+和Pr3+共掺杂的样品可能在 Eu3+、Pr3+之间存在转换能量，这也是本文的新颖之处[16]。该文主要研究了单掺及共掺杂下，反应温度和掺杂比不同对荧光粉样品的发光性能的影响，由此来寻求最佳反应条件，为在将来的实际生产及应用时提供良好的依据。
1. 实验部分
1.1 主要试剂及仪器
SrCl2•6H2O、NaWO4•2H2O、Eu(NO3)3、Pr(NO3)3均为分析纯，蒸馏水。
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；鸿科台式离心机(4000 r /min) ；德国Bruker公司的X-射线粉末衍射仪；美国安捷伦科技公司荧光光谱仪。
1.2 样品制备
1.2.1 合成单掺Eu3+和Pr3+的钨酸锶发光材料
分别称取一定量的SrCl2•6H2O和NaWO4•2H2O配制成1mol/L的溶液各250mL，将Eu(NO3)3、Pr(NO3)3用蒸馏水配制成0.1mol/L贴上标签备用。按照化学计量比移取适量的NaWO4溶液于150mL烧杯中，将磁子放入烧杯内然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器上，接着移取适量Pr(NO3)3溶液滴加到烧杯中80℃水浴加热0.5h，然后移取适量的SrCl2溶液于烧杯中继续反应0.5h，使溶液充分反应，将沉淀静置移去上清液，接着用蒸馏水离心洗涤数次，放入烘箱80℃下烘干，然后将烘干样品放入马弗炉内900℃下煅烧5h，待其冷却后放入研钵研细即得到掺杂镨浓度为3%、5%、7%、9%的一组样品Sr(1-x)WO4:xPr3+(x分别取 0.03、0.05、0.07、0.09)。并做其单掺时温度为800℃、900℃、1000℃的样品。同样方法合成铕单掺时的浓度梯度样品。
1.2.2 合成Eu3+、Pr3+共掺杂的钨酸锶发光材料
按照化学计量比移取适量的NaWO4溶液于150mL烧杯中，将磁子放入烧杯内然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器上，接着用移液管移取适量的Pr(NO3)3溶液滴加到烧杯中80℃水浴加热0.5h，然后移取适量的Eu(NO3)3溶液于烧杯中继续反应0.5h，最后移取适量的SrCl2溶液于烧杯中使溶液充分反应，将沉淀静置倒掉上清液，接着用蒸馏水离心洗涤数次，放入烘箱80℃下烘干，然后将烘干样品放入马弗炉内900℃下煅烧5h，待其冷却放入研钵研细即得到共掺杂的Sr0.95WO4：xEu3+:(1-x)Pr3+四个样品。再做不同浓度掺杂比最好时钨酸锶共掺杂的温度梯度样品。
1.3 样品检测
采用德国X-射线粉末衍射仪（辐射源是Cu靶的Kα，管电压为40kv，管电流为40mA，λ=0.15406nm，扫描速度4o/min，步长为0.06，扫描范围是20°-80°)测定钨酸锶样品的粉末衍
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