城市污泥中壬基酚测定的条件优化研究(2)
1 实验部分
1.1 试剂与材料
浓度为400 mg/L的4-壬基酚标准储备溶液、二氯甲烷（分析纯）、甲醇（分析纯）、正己烷（分析纯）、丙酮（分析纯）、石油醚（分析纯）、异丙醇（色谱纯）、甲醇（高效液相色谱淋洗剂）、土样（学校物电学院前的杨树林）、泥样。
1.2 仪器设备
Agilent 1200系列液相色谱仪(HPLC)、MP2001电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)、FD-1A-50冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）、H2050R-1高速冷冻离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）、DCY-12G氮吹仪（青岛科技仪器有限公司）、SK5200超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司）、RE-2000B旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器有限公司)、ZD-85恒温振荡器（国华企业）、有机相针式滤器（0.45μm）。
1.3 样品前处理
称取土壤样品(取自学校物电学院前的杨树林)200 g ，分为三份用铝箔纸包扎，并用针头在铝箔纸上均匀戳出小孔，放入冷冻干燥机中干燥24 h，研磨成粉末，过80目筛，保存于干净的广口瓶中，避光保存。同样从徐州荆马河、开发区、国祯污水处理厂三处各取来污泥，放于室内风干48 h，然后各用铝箔纸包扎，并用针头在铝箔纸上均匀戳出小孔，放入冷冻干燥机中干燥24 h，研磨成粉末，过80目筛，保存于干净的广口瓶中，避光保存。
1.4 HPLC 测定条件
正相柱：正相氨基柱，250mm×4.6mmi.d.×5μm；流动相：A相正己烷：异丙醇=93:7，B相异丙醇：水95:5，梯度洗脱： 0-6 min 100% B、6-7 min 100%-40% B、7-12 min 40% B、12-13 min 40%-100% B、13-20 min 100% B，紫外检测波长设置为225 nm。
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