3，5-二氯水杨醛缩丙二胺合铜(Ⅱ)配合物的合成研究(2)
2.3.2以磷酸为介质合成3,5-二氯水杨醛
取水杨醛1 mL、盐酸4mL、磷酸5mL置于圆底烧瓶中，控制水域温度30℃到40℃，在磁力搅拌下，加入用适量蒸馏水溶解的1.60g NaClO3，并逐渐滴加到烧瓶中。一滴加立即出现大量浅黄色浑浊，持续反应90分钟。过滤分离。用无水乙醇将过滤得到的固体进行重结晶，得到深黄色针状片状混合晶体。从表1分析可得，在30℃到40℃下产率最低，熔程79.8-88.7℃，熔点距为8.9℃，纯度较好。最终得到产品1.056 g，产率57.08%。
2.3.3以醋酸为介质合成3,5-二氯水杨醛
取水杨醛1 mL、盐酸4mL、醋酸5mL置于圆底烧瓶中，控制水域温度30℃到40℃，在磁力搅拌下，加入用适量蒸馏水溶解的1.60 g NaClO3，并逐渐滴加到烧瓶中。一滴加立即出现大量浅黄色浑浊，持续反应90分钟。过滤分离。用无水乙醇将过滤得到的固体进行重结晶，得到黄色针状晶体。从表1分析可得，在30到40℃下产率比较高，熔程为94.6-97.6℃，熔点距为3.0℃，纯度最好。最终得到产品1.099 g，产率59.40%。
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