模拟堆肥条件下添加RW酵素剂降解污泥中壬基酚的研究(2)
1.3实验材料
试验污泥为徐州市国祯水务运营有限公司的脱水污泥，污泥在通风、干燥的空气中风干48 h，使得污泥初始含水率为67.44 %，pH为6.23。
1.4实验方法
采用静止强制曝气的方法对污泥进行堆肥，分别均匀连续曝气。将风干污泥1000 g与锯末、玉米面、酵素剂按照质量比1000/300/30/3混合作为酵素剂组，然后无酵素剂的作为空白组，其中锯末和玉米面用来调节污泥的含水率、C/N。将堆料混合后的酵素剂组和空白组在反应器内堆置，在反应器底部放置一定量的木屑，以便空气正常流通。于不同温度下考察有机质和壬基酚的降解情况且分别在4、7、10、13、16、19 d取样，称取20 g进行冷冻24 h，然后将其进行冷冻干燥24 h。在堆肥过程中需要加入适量的纯净水，使污泥含水率保持在60 %左右。重铬酸钾容量法测定有机质含量，HPLC测定壬基酚的含量，每种处理设2个平行分别为酵素剂组和对照组。
1.5分析方法
1.5.1温度的测定：将水银温度计放入堆肥装置中的样品中心，2 min后读数。
1.5.2含水率的测定：取20 g样品置于烧杯中，然后放到100 ℃左右的恒温控制箱中烘干4～6 h。
1.5.3 pH的测定：取5 g样品置于250 mL的锥形瓶中，加入去CO2的蒸馏水50 mL，放入振荡器中震荡4 h左右，将上清液放入离心管中进行离心15 min，然后直接用Ph410A型酸度计进行读数。
1.5.4有机质的测定：将冷冻干燥后的样品研磨通过0.149 mm（100目）筛孔，准确称取0.1～1 g（精确至0.0001 g）放入干燥的COD加热管中，用移液管准确加入0.8000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)标准溶液5 mL，用注射器加入浓硫酸5 mL充分摇匀，管口盖上冷凝管以冷凝蒸出的蒸汽。然后放入预先加热至170 ℃的COD恒温加热器中，待试管内液体开始沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 min，取出COD加热管，待试液冷却至室温移入250 mL的三角瓶中，并用蒸馏水洗涤COD加热管和冷凝管2～3次，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内液体总体积为60～70 mL。加邻菲罗啉指示剂8滴，用FeSO4标准溶液滴定，在滴定过程中不断摇晃三角瓶，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记下FeSO4滴定毫升数(V)。每一批样品测定的同时，进行一组空白试验，即取0.500 g粉状二氧化硅代替样品，其他步骤与试样测定相同。记下FeSO4滴定毫升数mL(V0)。
式中：
c：重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；
V0：空白试验消耗的FeSO4体积(mL)；
V：滴定样品时消耗的FeSO4体积(mL)；
m：经过冷冻干燥后的研磨通过0.149 mm(100目)筛孔的样品重(g)；
3.0： 碳原子的摩尔质量(g/mol)；
10-3：将mL换算成L；
1.724：由有机碳换算为有机质的经验系数；
1.1：氧化校正系数；
1.5.5壬基酚的测定：将冷冻干燥后的样品研磨通过0.149 mm（100目）筛孔，准确称取5 g于250 mL锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷-甲醇(9:1)混合液，在600 W条件下超声15 min，然后于5000 r/min离心15 min，取出上清液进行过滤，再加入20 mL二氯甲烷-甲醇(9:1)混合液，重复超声离心过滤步骤三次，将合并后的萃取液经旋转蒸发仪浓缩至0.5 mL，转移至2 mL样品瓶中，并用二氯甲烷冲洗旋蒸瓶2次，洗液并入2 mL棕色样品瓶中。高效液相色谱(HPLC)分析前，将样品瓶置于氮吹仪下吹干，再用甲醇（HPLC级）定容至1 mL，用针管过滤至色谱瓶中，上机检测。
1.5.6 HPLC分析方法：色谱柱: 氨基柱(Amino/NH2),流动相A为正己烷/异丙醇(93:7)，流动相B为异丙醇/超纯水(95:5)，流速为1 mL/min；紫外检测波长为225 nm，柱温为30 ℃，进样量为50 μL。
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