水性含氟聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备(7)
2.6.2 PUA乳液的制备
1. 过滤制备好的PU乳液。
2. 在装有搅拌装置、冷凝管的四口烧瓶中加入PU乳液、十二烷基苯磺酸钠，70℃水浴加热。
3. 将过硫酸钾（KPS）加入去离子水溶解，并倒入1/3的KPS溶液于烧瓶中。
4. 将水浴温度升至80℃，反应1h。
5. 加入甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和双丙酮丙烯酰胺（DAAM），1~2s/滴。
6. 加入1/3的KPS溶液，平均分三份，每15min滴一份。
7. 加入剩余1/3的KPS溶液，将水浴温度升至90℃，反应1h。
8. 反应结束后，将溶液过滤，调节PH值为8~9.
9. 将溶液倒入表面皿内，成膜。
2.7乳胶膜测试方法
2.7.1乳液外观
用目测法观察乳液分散性能、颜色状态、是否透明、有无蓝光、有无杂质与凝聚物、沉淀、浮渣等。
2.7.2固含量的测量
仪器：电子天平；表面皿
操作：取1.5～2g水性聚氨酯乳液于表面皿中，置于设有通风装置的烘箱中，在140℃下干燥2小时后，称取胶膜质量，间隔0.5h后取出再次称量，两次称量值差在0.01g之内视为有效值。固含量按公式2.9计算。
固含量（%）=（m1－m）/m0×100% （2.9）
其中，m0为乳液质量； m为表面皿质量；m1为胶膜和表面皿的质量。
2.7.3乳液稳定性测试
仪器：样品瓶
操作：分别取一定量的待测样品，置于样品瓶中，在自然环境下放置，观察乳液是否出现凝聚或分层现象。
2.7.4粒径及粒径分布测试
仪器：激光粒度分布测试仪
操作：乳液的粒径及分布采用MS2000激光粒度仪来测定。将乳液稀释至含量为5%～10%，测试温度为25℃，采用丙烯酸酯作为参考。
2.7.5胶膜吸水率测试
仪器：电子天枰；烧杯
操作：取一定量的待测乳液置于表面皿中，成膜后剪出一块约约2cm×2cm大小的胶膜称其质量m0后置于表面皿中，倒入水，将胶膜全部浸没，于室温下存放24h后取出用吸水纸擦干表面水分，用电子天平称其质量m1。则其吸水率按公式2.10计算。
吸水率（%）=（m1－m0）&pide;m0×100% （2.10）
并记录胶膜于水中的外观变化，包括发白、溶胀、产生裂缝及碎裂等现象。
2.7.6胶膜的耐水性测试
仪器：表面皿
操作：将胶膜剪成约2cm×2cm大小的胶膜置于表面皿中，倒入水将胶膜全部浸润。观察胶膜外观的变化，是否发白、溶胀、有裂缝及碎裂等现象。分别观察并记录24h后胶膜变化情况。
2.7.8红外光谱
仪器：红外光谱仪；型号：Nicolet 380FTIR
操作：将乳液涂于载玻片上，真空干燥箱中烘干，取其膜，使用美国NICOLET公司生产的Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪上测定，测定波数范围400～4000cm–1