轮胎橡胶气味评价方法研究(2)
1.2 异物质分析方法异会刺激鼻孔内的觉器官，并引起不舒适的感觉。目前关于异的检测方法主要有两种，一种是用气相色谱仪或电子传感器等进行测定的“仪器测定法” ；另一种是根据人的嗅觉对异强度作出判断的“嗅觉测定法” 。
1.2.1 仪器测定法仪器测定法包括气相色谱仪-质谱法、电子鼻技术法。（1）气相色谱仪-质谱法气相色谱仪-质谱法是通过接口组件将气相色谱仪与质谱仪进行连接，以气相色谱作为分离样品的手段，将质谱用于定量、定性的分析，并运用相应的数据分析系统与控制系统组成的方法。色谱法利用不同的物质在不同相态的选择性分配来分离不同物质， 是一种很好的分离手段和分析方法。但它在定性方面存在一定的缺陷，鉴定结构的能力也比较差， 并且因为不同化合物相应值不同需要用不同的检测器来鉴定它们之前的差别，因此在实际操作中需要多种不同的检测器进行检测分析。色谱法的分离原理是利用混合物中不同物质沿固定相移动的速度不同，经过一段时间洗脱之后，最后使混合物达到分离的效果。 质谱法是一种使试样中各组分在离子源中发生电离的测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，这种分析方法能够快速的鉴别未知化合物的结构，对物质的定性专属性高，具有结构信息准确、迅速、灵敏、准确的优点。但是质谱法的不同离子化方式和质量分析技术也有其一定的局限性，在对未知化合物的鉴定方面存在一定的难度，这种方式对化合物样本的要求很高，化合物的纯度要很高，否则在分离过程中化合物中的杂质可能形成本底，可能会影响样品的质谱图的分析结果测定，不利于质谱图的解析。气相色谱法是将气体当作移动相的方法， 是在有机化学中对不易于分解却容易挥发的物质进行分离与分析的色谱技术。这种方法能够有效分离组分复杂的样品，可以提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定对高纯度样品的要求。同时，气相色谱面对大部分的样品时并不能识别，并且气相色谱也不能检测出所包含的所有物质。气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术将气相色谱和质谱两者同时使用，充分利用了各自优点，同时兼备质谱的灵敏度高、鉴别能力强和GC 的分辨率高等优点。GC-MS 可同时对待测组分进行分离、鉴定和定量，因此在对复杂组分分离与鉴定的化学实验中得到越来越多的使用。王昊等[1]采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物进行了分析。
首先将丙酮、甲苯、二甲基酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯 6 种异物质的试剂各5mL 放入锥形瓶中并且摇匀、密封，分别采用恒温、线性程序升温以及非线性程序升温对 6种物质进行分析检测，观察各组分的分离情况。接下来将载气流速和分离比分别设定，记录下不同值时检测结果的差异。最后，将测验结构绘制成标准工作曲线，仔细嗅闻是否有异并进行记录。实验方法采用了 DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离，器质谱检测器检测。实验结果表明，6种异物质通过实验能够达到完全分离，并且线性良好，线性相关系数 R2在 0.9902～0.9990之间，最低检测限在 0.008~0.189μg/m之间，相对标准偏差RSD 值小于 4.84%。采用该方法分离异物质操作难度小、便捷、操作简单。嗅辨法虽然是目前国内外纺织品检测异的常用方法，但这种方法依赖于有经验的专业人士的主观评价，受人为影响大，容易产生较大的误差。该方法更加客观，同时静态顶空-气相色谱-质谱联用法可以对纺织品的异进行检测。
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