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甲醛的简易检测新方法研究(3)
6>.间苯三酚法
间苯三酚法[6]是利用甲醛在NaOH碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物,进行比色定量检测甲醛含量,在350 nm左右有较大吸收峰。该法的优点是所用试剂种类少,显色反应不需要加热,显色速度快,操作简单,检出限为0.1mg/L;缺点是溶液中NaOH浓度越高,显色和褪色反应速度越快,且能达到的最大吸光度值也越大。但颜色稳定性差。可用于人造板、水发食品、环境空气、农副产品等样品甲醛含量快速定量测定。
7>. 盐酸苯肼法
利用甲醛与盐酸苯肼,经铁氰化钾在酸性条件下氧化反应生成橙红色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,测定在最大吸收峰波长为520 nm。处。此法的优点灵敏度高,误差较小;缺点操作烦琐、重现性差,苯肼具有剧毒且显色生成物不稳定。该法多用于定性分析水发食品中的甲醛含量检测[7] 。
8>. 酶法
酶法[8]是在甲醛脱氢酶的作用下,用NAD十氧化甲醛成甲酸和NADH,生成的NADH的浓度与甲醛的浓度成正比。在340 nm处测定其吸光度,测定线性范围为0.3~8.0g/mL,最低检测限为0.216 mg/L。该方法具有简单、灵敏、选择性好等优点。
(2).催化动力学光度法
催化动力学光度法灵敏度高,选择性好,简便实用,目前受到人们的普遍关注,近几年在测定甲醛的研究方面取得许多新进展。田林芹等[9]在稀硫酸溶液中,痕量甲醛对氯酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应有催化作用。研究了其动力学条件,测定了动力学反应参数,建立了测定痕量甲醛的动力学光度分析新方法,线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为8.0 g/L,该法用于新建住宅室内空气及
建筑
粘合剂中痕量甲醛的测定。徐紫君等[10]研究发现在磷酸介质中甲醛能强烈催化溴酸钾氧化食用色素胭脂红的褪色反应,在510 nm波长处,甲醛浓度为0~2.0-g/mL时,反应速度与甲醛的浓度之间符合动力学一级反应关系,检出限4×10-8g/L,用于空气、水发食品中甲醛的检测。樊静等[11]研究用顺序注射催化动力学光度法测定室内空气中的甲醛,线性范围0.5~7.0 g/mL,最小检出浓度0.1ug/mL;赖晓绮等[12]在磷酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化溴甲酚绿有催化作用,建立了测定微量甲醛的催化动力学光度法。在适宜实验条件下,方法的线性范围为1~15 mg/L;检出限为0.41 mg/L,用于检测废水中甲醛含量。
(3).荧光光度法
荧光光度法因其快速简便,灵敏度高而得到广泛重视,在微(痕)量甲醛的分析方面有广阔的发展前途和应用前景。段鸿莺等[13]利用铵盐、乙酰丙酮及醛基反应生成的黄色产物的荧光性质,分别用紫外可见分光光度法及荧光分光光度法研究了影响黄色物质生成速度的各种因素。在常温下,柠檬酸铵浓度4mol/L和乙酰丙酮浓度0.04 m o l/L的实验条件下,黄色物质在24 s内可快速生成。荧光分光光度测定甲醛的线性范围为0.4~1.0g/mL,该方法用于自来水中甲醛的加标回收;Tvadao Svakai等[14]研究了新的荧光反应体系,在醋酸铵-醋酸介质中,温度130℃下,5,5-二甲基-1,3-环己酮能与甲醛反应,衍生成荧光性产物。在激发波长395 nm,发射波长463 nm下检测,检出限为1.2 ng/L(S/N=3),该法成功应用于环境空气中痕量甲醛检测。另有资料研究表明[15],用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛。在液相分析
系统
中荧光测定时,检测限为180ng/L,在浓度为420~4 200 ng/L范围内相对标准偏差为3%;在气相分析系统中荧光测定时检测限为9 ng/L,在浓度为0.07~110g/L范围内,相对标准偏差为1.5%。该法相当灵敏,重现性好,分析时间短,是一种近乎实时的分析方法,可用于室内空气环境中痕量甲醛的分析检测。
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