2. 实验部分

2.1 配体H2PBCD的合成路线

 本论文合成配合物所需配体H2PBCD的合成路线图。

2.2 实验仪器和药品试剂

2.2.1 实验仪器

布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、试管、U形管、广口瓶、加热磁力搅拌器、HPLC-Q-Tof型电喷雾飞行时间质谱仪、JASCO V-530双光束紫外-可见分光光度计、F-4600型荧光光度计。

2.2.2 实验试剂和药品

N-苯基咔唑-3,6-二羧酸，甲醇，浓硫酸，水合肼，吡啶醛，六水合硝酸钴，二氯甲烷，六氟磷酸钾、乙腈。

2.2.3 光谱测试

紫外-可见吸收光谱测试：Co–PBCD用DMF配成2.0 × 10-2 mol/L的溶液，将已经选好的其它20种天然的氨基酸分别用水溶解，配成2.0 × 10-2 mol/L的水溶液。每次在比色皿中加入3 mL的DMF/H2O体积比为8/2的溶剂及加入一定量的化合物Co–PBCD，氨基酸的滴定是分别用微量注射器加入氨基酸溶液来进行测试的。

    荧光光谱测试：溶液采用与上述紫外-可见吸收光谱测试的溶液配制相同，所用比色皿为四通光。化合物Co–PBCD的激发波长为305 nm，发射波长为362 nm。

2.3 实验步骤

2.3.1 配体H2PBCD的合成

a. 在100 mL圆底烧瓶中称取一定量的N-苯基咔唑-3,6-二羧酸，加入50 mL甲醇作为溶剂，置于加热磁力搅拌器上，搅拌中，缓慢滴加10 mL浓硫酸，至滴加完成后，组装回流冷凝装置，回流反应过夜。冷却后，旋转蒸发除去甲醇，然后加少量的水，用饱和的碳酸氢钠调节体系，直到pH为中性为止，用乙酸乙酯萃取，其中有机相再用水反萃取3次，然后将所萃取的有机相合并，并用无水硫酸钠干燥，通过旋转蒸发仪去除溶剂，获得产品1。

b. 称取一定量的产品1于圆底烧瓶中，加入过量的80%水合肼,源)自(吹冰+文=论]文]网[www.chuibin.com，加热回流过夜，冷却后，减压抽滤，用甲醇洗涤滤饼，得到产品2。

c. 将产品2与吡啶醛1/2加入到圆底烧瓶中，加入一定量甲醇做溶剂，并加入5滴冰醋酸，加热搅拌，回流，过夜，再减压抽滤（甲醇润洗），得目标产品H2PBCD。