纺织品中可萃取Sb、Cu、Co、Ni的分光光度测量方法研究(5)
分光光度法可以不经分离而测定试液中两种以上组分，但有时因两种组分的吸收曲线互相干扰，就需用立方方程式的方法求出溶液中各组分的含量。但是，对于多组分混合物的定量，必须解联立方方程式，这样不仅手续繁杂，计算麻烦，测定误差也是较大。
1.4 酸性汗液萃取技术
将纺织品试样与规定的贴衬织物合在一起，放在含有组氨酸的两种不同试液中，分别处理后，去除试液，放在试验装置内两块具有规定压力的平板间，然后将试样和贴衬织物分别干燥。用灰卡样卡评定试样的变色和贴衬织物的沾色。
根据文献[41]将毛皮中的甲醛用人造汗液萃取后,用乙酰丙酮分光光度法检测,可以定量检测分析毛皮中甲醛的含量。通过对显色反应体系的pH、温度、反应时间和存放时间的优化,得到了显色体系的最佳反应条件,以及对采用该方法分析皮革中人造汗液可萃取毛皮中的甲醛进行了分析,并且对该方法的准确性进行了评估。结果表明:显色体系的最佳反应pH为6.91、温度为(40±2)℃、显色剂配制的有效期为2周、反应时间为60 m in,人造汗液萃取皮革样品中的甲醛含量,重复试验的相对标准偏差(n=8)是2.03%,回收率可以达到96%~107%。说明人造汗液萃取毛皮样品中的甲醛含量分析是可行的。
2 实验部分
2.1 实验材料
2.1.1 仪器
722N可见分光光度计
恒温水域震荡器（37±2）℃ 震荡频率为60次/min
具塞三角烧瓶（250mL)
2.1.2 试剂
二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）：1mmol/L,称取17mg二乙基二硫代氨基甲酸钠，溶于纯水中并稀释至100mL储于棕色瓶内。
硝酸溶液：
0.1mol/L的硝酸储备液：取1mL浓硝酸加130mL水
0.01mol/L的硝酸工作液：将储备液稀释十倍
铜标准使用液（国药集团化学试剂有限公司）
配制铜的标准溶液（10ug/mL)：从0.1mg/mL的铜储备液中取10mL到100mL容量瓶，定容。
L—组氨酸盐一水（生化试剂），
氯化钠，
磷酸二氢钠二水
水杨基荧光铜（SAF）乙醇溶液（1mmol/L）：取0.0334克溶于100mL无水乙醇中
无水乙醇，
溴化十吹冰烷基三甲基铵溶液5mg/mL：取0.5g溴化十吹冰烷基三甲基铵，溶于纯水并稀释至100mL。
TWEEN-80（20mg/mL):取2.005gTWEEN-80溶于100mL水中。
锑标准储备液（1mg/mL):取0.2734g酒石酸锑钾半水溶于100mL水中。
锑标准工作液（10ug/mL):取1ml储备液与100mL容量瓶中定容。
硫酸溶液（1：6）：75%硫酸与水1：6混合
酒石酸锑钾
L-组氨酸盐酸盐（生化试剂）
HACH试剂（邻苯二甲酸二磷酸 EDTA PAN）
七水硫酸钴
酸性汗液：在500mL蒸馏水中加入0.2501g L-组氨酸盐酸盐一水，2.5g氯化钠，1.1013g磷酸二氢钠二水，混匀。用浓度为1mol/L 的NaoH 调节pH至5.5（现配现用）
镍储备液的配制（1mg/mL）：称取6水硫酸镍，0.4476g 加入100mL蒸馏水混匀。
镍标准溶液的配制（10ug/mL）：取1mL储备液于100mL容量瓶中，分别取1mL，2mL，3mL，4mL，5mL的标准溶液于50mL的容量瓶中。
钴储备液的配制（1mg/mL）：称取7水硫酸钴，0.4806g 加入100mL蒸馏水混匀。
钴标准溶液的配制（10ug/mL）：取1mL储备液与100mL容量瓶中，分别取1mL，2mL，3mL，4mL，5mL的标准溶液于50mL的容量瓶中。
除特别标明所使用的试剂均为分析纯（AR）。
2.2实验内容
2.2.1铜含量的测定
(1)样品处理及萃取液制备
取布样，剪碎，取4g布样，至于具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，将纤文充分浸湿，放入恒温水浴振荡1h，取出冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。
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