超细高岭土负载KHSO4催化酯化的研究(3)
1.3.2 提纯乙酸正丁酯
反应结束后,冷却，将反应后的溶液转入准备好的抽液漏斗抽滤除去负载催化剂，并将将滤液倒入分液漏斗中静置一段时间后，分液取有机层, 以除去催化剂及溶于水中的冰乙酸，有机层从分液漏斗上口倒入锥形瓶, 加入无水碳酸镁干，过滤除去无水碳酸镁。将滤液转入50mL的圆底烧瓶，加入几粒人工沸石蒸馏取123—1260C的馏分[19]，即为乙酸正丁酯。
1.4 优化反应条件
1.4.1 带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比对酯化率的影响
固定正丁醇的用量为0.100 mol，酸和醇物质的量的比（以下简称酸醇配比）2.0∶ 1.0，催化剂占反应原料总质量的1.0%，设定油浴温度为1200C，反应时间1h的条件下，改变带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比（简称带水剂量），结果见 1。
表1 带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比对酯化率的影响
带水剂量，% 15 30 40 50 60
酯化率 , % 60.4 71.0 88.9 82.2 80.0
由表1可见, 固定正丁醇的用量, 酸和醇的物质的量比, 催化剂占反应原料总质量的百分比时，酯化率随着带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比的增加而增加； 但当带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比超过40% 时，酯化率反而下降 。 这是因为带水剂环己烷用量过多会使反应体系中乙酸和正丁醇的相对浓度降低，从而可能使反应物分子间的碰撞几率降低，因此产率降低。
1.4.2 酸醇物质的量比对酯化率的影响
固定正丁醇的用量为0.100mol，催化剂占反应原料总质量的1.0%,环己烷占反应原料总体积的40%。设定油浴温度为1200C，反应时间2h的条件下，改变酸和醇的物质的量的比（以下简称醇酸配比），结果见表2。
表 2 酸醇配比对酯化率的影响
酸醇配比 1.4:1.0 1.6:1.0 1.8:1.0 2.0:1.0 2.2:1.0
酯化率 , % 80.3 83.0 86.3 89.5 88.9
由表2可知，固定正丁醇的用量，催化剂占反应原料总质量的百分比，带水剂环己烷占反应原料总体积的百分比时，酯化率随着正丁醇量的增加而增加 ; 但当酸醇配比超过2.0:1.0 时，酯化率反而下降。这是因为正丁醇用量过多会使乙酸在反应体系中的相对浓度降低，从而可能使反应物分子间的碰撞几率降低 ,因此产率降低 。
1.4.3催化剂占反应原料总质量的百分比对酯化率的影响
固定正丁醇的用量为0.100mol，酸与醇的物质的量的比2.0∶ 1.0，带水剂环己烷占反应原料总体积的40%，设定油浴温度为1200C，反应时间1h的条件下，改变催化剂占反应原料总质量的百分比（简称催化剂量)，结果见表3.表3 催化剂占反应原料总质量的百分比对酯化率的影响
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