高性能水性光油的制备+文献综述(7)
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图 2-1电子节能控温仪和TJ-1精密增力电动搅拌器
图 2-2橡胶硬度计
图 2-3 循环水式真空泵
图 2-4 高速分散机
图 2-5 激光粒度仪
图 2-6 红外光谱仪
图 2-7电子万能材料试验机
2.3 合成工艺
2.3.1 原料的预处理
反应开始前，先将聚醚二元醇（N210）或聚酯二元醇（PCDL）与二羟甲基丙酸（DMPA）置于带搅拌器的三口烧瓶中，开启搅拌，油浴加热至120℃，使用循环水式真空泵抽真空脱水1小时，要求真空度≤0.093Mpa。
2.3.2 实验装置图
实验装置图如下：
图 2-8 实验装置图
2.3.3 实验工艺路线
本实验合成出两大系列四类20种水性光固化聚氨酯丙烯酸酯，分别编号为MPUA-1、ZPUA-2、FPUA-3、SiPUA-4；本文主要分析对比不同配比及官能度的聚氨酯丙烯酸树脂的各项性能。MPUA-1类制备了M-32、M-33、M-34、M-35、M-42、M-43、M-44、M-45、M-52、M-53、M-62、M-63共12个样品；ZPUA-2类制备了Z-33、Z-34、Z-43、Z-44共4个样品；FPUA-3类F-43、F-44共2个样品；SiPUA-4类Si-43、Si-44共2个样品。
（1） MPUA-1的合成步骤
1）聚醚二元醇（N210）与二羟甲基丙酸（DMPA）抽真空脱水结束后，将油浴撤去换成水浴，温度由120 ℃降至50 ℃，待温度到达后，加入计量的甲苯二异氰酸酯（TDI）和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)反应一段时间。一般认为异氰酸酯与羟基化合物的催化机理[20]是异氰酸酯或羟基化合物先与催化剂形成不稳定的络合物，然后发生反应，生成聚氨酯。在此期间，如果体系粘度过大（物料垂挂于搅拌桨）影响反应进程可加入少量丁酮降粘（物料垂挂于搅拌桨）。
2）50℃反应一段时间后，升温至60℃，温度到达后，加入计量的封端剂丙烯酸羟乙酯（HEA）和季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）变更封端剂的用量，调配出官能度为2~6的产品，加入封端剂后反应一段时间。在此期间，如果体系粘度过大（物料垂挂于搅拌桨）影响反应进程可加入少量丁酮降粘。
3）60℃反应一段时间后，先将去离子水与中和剂三乙胺(TEA)入高速分散机分散，趁热将三口烧瓶中的物料倒入去离子水与三乙胺(TEA)的混合物中，一起进行乳化，完成中和成盐反应，得到白色乳液。
4）将乳液倒出过滤，调节乳液的pH值 ，得到UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯乳液，备用。
（2） ZPUA-2的合成步骤
在采用合成ZPUA-2，用聚碳酸酯二元醇(PCDL)代替聚醚二元醇(N210)，工艺路线与MPUA-1的合成工艺路线基本相似。
（3） FPUA-3的合成步骤
在采用合成FPUA-3，用聚碳酸酯二元醇(PCDL)代替聚醚二元醇(N210)，在封端时使用氟醇代替丙烯酸羟乙酯（HEA）与季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）配成不同官能度，工艺路线与MPUA-1的合成工艺路线基本相似。
（4） SiPUA-4的合成步骤
在采用合成SiPUA-4，用聚碳酸酯二元醇(PCDL)代替聚醚二元醇(N210)，在封端时使用硅烷偶联剂代替丙烯酸羟乙酯（HEA）与季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）配成不同官能度，工艺路线与MPUA-1的合成工艺路线基本相似。