羧酸型发光材料的合成与表征+文献综述(2)
稀土发光材料的光学性质优良，一般情况下发光谱带窄，色彩鲜艳，色纯度高；发射波长分布区域宽；光吸收能力强，转换效率高；而且荧光寿命从纳秒到毫秒，达到6个数量级；物理和化学性能稳定，耐高温，能承受大功率电子束。正是由于这些优异的光学性能，使稀土配合物成为探寻高技术材料的主要研究对象[11,12]。
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
85-2磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；WQF-510型红外分光光度计（北京瑞利分析仪器有限公司）；PH计（Perkin-Emler公司）。
L-赖氨酸；2-甲氧基苯甲酸；苯甲酸（分析纯，天津市津北精细化工有限公司）；乙醇（化学纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；氢氧化钠（化学纯，开封开化有限公司试剂厂）；氧化钆（分析纯）；蒸馏水。
1.2 测试手段
红外光谱(IR)
利用WQF-510型红外分光光度计，KBr压片法，扫描范围为400-4000cm1。
1.3 配合物的合成
1.3.1 氢氧化钠溶液的配置
称取0.5000g的氢氧化钠溶于250mL的蒸馏水中，配置0.05mol/L的氢氧化钠溶液。
1.3.2 硝酸钆和氯化钆的制备
将氧化钆放入干燥洁净的烧杯中，用滴管缓慢加入浓HNO3，不断搅拌，因反应剧烈，加入少许蒸馏水，放在磁力搅拌器上搅拌，如经长时间搅拌还不澄清，则可继续向其中加入浓HNO3或蒸馏水，直至溶液变澄清，加热浓缩至析出固体，冷却至室温，过滤，收集固体备用，并放在干燥器中。
将氧化钆放入干燥洁净的烧杯中，用滴管缓慢加入浓HCl，不断搅拌，因反应剧烈，加入少许蒸馏水，放在磁力搅拌器上搅拌，如经长时间搅拌还不澄清，加热至溶液变澄清，加热浓缩至析出固体，冷却至室温，过滤，收集固体备用并放在干燥器中。
1.3.3 配合物的合成
1.3.3.1配合物1的合成
量取20mL的乙醇溶液于50ml的小烧杯中，加入L-赖氨酸152.0364mg(1.0399 mmol)，放在磁力搅拌器上，于50C，加热搅拌至L-赖氨酸溶解。将225mg(0.4967 mol)的硝酸钆溶于5mL的蒸馏水，逐滴滴加到上述溶液中，加入NaOH控制pH在6左右。将温度调至100C，加热搅拌至溶液剩至15mL左右，过滤，收集沉淀，烘干。IR(KBr，cm1)：2359cm1(vs)，2341cm1(w)，1610cm1(m)，1500cm1(s)，1433cm1(s)，1352cm1(s)，669cm1(m)，538cm1(m)。
1.3.3.2配合物2的合成
量取20mL的乙醇溶液于50ml的小烧杯中，加入2-甲氧基苯甲酸153.4259mg(0.9984 mmol)，再加入L-赖氨酸149.0364mg(1.0329 mmol)放在磁力搅拌器上，于50C加热搅拌至溶解。将235mg(0.5188 mol)的硝酸钆溶于5mL的蒸馏水，逐滴滴加到上述溶液中，有大量白色絮状沉淀生成。于100C加热搅拌至烧杯中溶液剩至10mL左右，过滤收集沉淀，烘干。IR(KBr，cm1)：3404cm1(vs)，2360cm1(w)，1684cm1(m)，1384cm1(s)，1327cm1(s)，1296cm1(m)，933cm1(w)，708cm1(m)。
1.3.3.3配合物3的合成
量取20mL的乙醇溶液于50mL的小烧杯中，加入苯甲酸153.4259mg(1.0084 mmol)，再加入赖氨酸149.0364mg(1.0329 mmol)放在磁力搅拌器上，于50C加热搅拌至溶解。将235mg(0.5188 mol)的硝酸钆溶于5mL的蒸馏水，逐滴滴加到上述溶液中，有大量白色絮状沉淀生成。于100C加热搅拌至烧杯中溶液剩至10mL左右，过滤收集沉淀，烘干。IR(KBr，cm1)：3448cm1(vs)，3046cm1(w)，1739cm1(m)，1604cm1(s)，1546cm1(s)，1411cm1(s)，1076cm1(m)，775cm1(m)。
2 结果与讨论
2.1 稀土离子的鉴定
取少量三种配合物于试管中，逐滴滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，振荡，有絮状沉淀产生，溶液变浑浊。表明配合物中有稀土金属钆离子，即钆离子参与了配位。2.2 配合物1红外分析