黄花石蒜中化学成分的研究(6)
图4-1-7化合物7的结构
Figure 4-1-7 The structure of compound 7
Pancracine (8)，13C-NMR(100 MHz, C5D5N , ppm): 147.1, 146.6, 143.4, 131.1, 130.9, 120.0, 107.9, 106.5, 101.6, 73.9, 72.7, 62.5, 58.1, 54.6, 42.3, 29.4, 见附录，图8-1所示，与Wiley Subscription Services,Inc(US) 所提供数据相符。 1H-NMR ( 400 MHz, C5D5N , ppm), 见附录，图8-2所示。化合物8结构，如图4-1-8所示：
图4-1-8化合物8的结构
Figure 4-1-8 The structure of compound 8
Galanthamine (9)，白色结晶性粉末，溶于水，微溶于乙醇。1H-NMR ( 100MHz, C5D5N, ppm): 6.68(2H,m),6.12( 2H, m),5.02(1H, s),4.56(1H,s),4.35(1H,s),4.18(1H,d), 3.65( 3H,m), 3.70(1H,dd), 3.28(1H,t), 2.96(1H,d),2.67(1H, d ), 2.36( 3H,s ), 2.03( 2H,ddd ), 1.41 (1H,d) 见附录，图9-1所示。13C-NMR (100 MHz, C5D5N, ppm): 147.00,144.34,133.61, 130.17, 128.67, 127.21, 121.66, 111.81, 88.17, 61.45, 60.38,55.71,53.85,48.46, 41.56, 34.25, 31.53见附录，图9-2所示。与文献[21]报道的数据一致。
化合物9结构，如图4-1-9所示：
图4-1-9化合物9的结构
Figure 4-1-9 The structure of compound 9
本文采用各种色谱技术对黄花石蒜（Lycoris aurea Herb.）的丙酮提取物进行了系统的化学成分分离研究，共分离获得15个化合物，采用波谱法等方法对其进行了结构鉴定，分别为Adenosine (1) ，2-Deoxyadenosine (2)，Guanosine (3)， 2’-Deoxyguanosine hydrate (4)， Thymidine (5) 5个核苷类化合物； Phenylalanine (6)，Tryptophan (7) 2个氨基酸类化合物；Pancracine (8)，Galanthamine (9) 2个生物碱类化合物，总共9个已知化合物。
4.2 讨论
1. 分离：
1）溶解性问题和拖尾问题。在黄花石蒜的生物碱部分分离过程中，部分化合物出现较为严重的拖尾问题，甚至加入高浓度碱也不能解决。
2）吸附严重。由于硅胶对生物碱的吸附，造成每一次柱层析损失量非常大。3）在高效液相上的峰型较差，难以分清所要的化合物。
分析及解决：
1）使用凝胶等担体可以减少拖尾问题，另外可以利用拖尾问题来达到分离目的。2）使用其他多种担体如碱性氧化铝、氨基硅胶和凝胶等担体来减少损失。
3）利用高分辨LC-MS来定位化合物。
2. 结构鉴定：由于该属植物的研究文献较多，发现的生物碱结构类型较多，总结文献需要较多时间。在后期化合物鉴定过程中由于文献总结不充分造成效率较低。
分析及解决：用ISIBASE、Scifinder、Excel、CSV等建立了该属植物生物碱化合物的结构数据库，并通过高分辨LC-TOF/MS来测定相应化合物的分子量和分子式，进而通过数据库进行检索，对照分子式及核磁数据，可以快速定位结构信息