有序介孔硅负载纳米零价铁对环状硝基污染物的协同去除(2)
2.1.1 实验药品 9
2.1.2 实验仪器 9
2.2 实验内容 10
2.2.1 有序介孔硅负载纳米零价铁复合材料的制备及表征 10
2.2.1.1 有序介孔硅材料（ZCS）的合成 10
2.2.1.2 有序介孔硅负载纳米零价铁复合材料的合成 10
2.2.1.3 样品表征 10
2.2.2 有序介孔硅负载纳米零价铁复合材料对TNT的吸附降解研究 11
3 实验结果与讨论 12
3.1 NZVI/ZCS复合材料的表征及分析 12
3.1.1 XRD分析 12
3.1.2 SEM分析 13
3.1.3 TEM分析 13
3.1.4 NZVI/ZCS复合材料及NZVI的氮气吸附-脱附实验 14
3.2 NZVI/ZCS复合材料对TNT的吸附降解分析 15
3.2.1 标准曲线的绘制 15
3.2.2 铁的负载量对TNT去除效果的影响 15
3.2.3 NZVI/ZCS复合材料的不同投加量对TNT降解效果的影响 16
3.2.4 溶液的不同初始pH对TNT降解效果的影响 17
3.2.5 TNT初始浓度对TNT处理效果的影响 18
3.2.6 NZVI/ZCS复合材料对TNT降解机理分析 19
结论 22
致谢 23
参考文献 24
1 绪论
1.1 NZVI的研究现状及发展前景
1.2 纳米零价铁的制备
目前，国内外研究制备纳米级零价铁的方法主要有物理法和化学法。物理法分为：高效机械球磨法、气体冷凝法、深度塑性变形法、热等离子体法、离子溅射法等[6]。但是物理方法对技术设备的要求高，一般不易达到，且所得产品纯度较低、粒度分布较不均匀，更存在技术设备要求高的缺陷。化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质。化学法分为：液相化学还原法、热解羰基铁法、气相化学还原法等。这些方法大都制备工艺简单，设备要求低，生产成本较低。因此，目前国内外采用较多的是化学法制备纳米零价铁。
1.2.1 液相化学还原法
液相法是目前实验室和工业上应用最广、也是最为有效制备纳米微粒的方法。液相还原法是在含Fe2+ 、Fe3+液相体系中，加入强还原剂如：KBH4、NaBH4等，对金属离子进行还原，制得纳米零价铁颗粒。反应离子式如下：
Wang等[7]分别用FeSO4和FeCl3与过量的NaBH4反应，还原制得的零价铁颗粒90%在纳米级尺度范围内。Lien等[8]用0.250mol/LNaBH4和0.045mol/L FeCl3溶液等体积混合，在室温下震荡反应，得到10-100nm的纳米零价铁颗粒，经BET分析颗粒的比表面积为35m2/g，并指出加入了过量的NaBH4是加快反应且保证最终产物全部为纳米零价铁的关键因素。
与其他方法相比，液相具有反应条件温和，易控制，制得的纳米材料组成均匀、纯度高等优点[6]。这种工艺路线简单，只要选取适当的还原剂、催化剂和外加一些物理条件，提高还原效率，有望成为一种大规模的生产方法。
1.2.2 气相化学还原法
气相化学还原法主要是由H2或CO还原固态金属铁盐，制备过程中，铁浓度低，所以控制气体的停留时间和快速冷却是制备无团聚铁超细微粒的关键[5]。使用该法制备的纳米铁晶粒分布均匀，产物单一。曹茂盛等[9]研究了在管式反应炉中高温蒸发FeCl2晶体粉末，他们用用高纯N2作为载气将还原气高纯H2送入高温反应区，使得Fe粒子瞬间成核，得到均匀、高纯、球状、单相的纳米级α-Fe粉末。以H2还原铁的氧化物的方法，不仅原料成本较低，且气相法可制备出纯度高，颗粒分散性好，粒径分布窄的纳米微粒。
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