原油脱硫掺混作业过程的热安全性分析(4)
TG的结构组成：
a) 灵敏的天平：天平稳定度越高，能侦测的极限越小；天平需与高温炉隔离；补偿式天平。
b) 高温炉及温度感测器：控制温度的重要元件；一般以白金为材质；温度范围介于室温至1500℃。
c) 降温装置：液体循环冷却；气体冷却。
d) 样品盘：TG中唯一与样品接触的部分；需具有耐腐蚀、抗氧化、耐酸碱、易清理等特质。
e) 气体：天平气氛控制使天平处于一特定环境下，且不受样品裂解出之气体影响，一般用N2；样品气氛控制使样品处于一特定环境下；气动式移动炉体石英管柱控制炉体上升下降，一般用空气即可。
f) 校正设计：质量校正用标准砝码；质量校正分两种，无机材料标准品校正利用标准品的溶解温度为校正点，磁性材料校正利用磁性材料的居理温度。
（2）DSC的工作原理及结构组成
DSC是为了克服差热缺点而发展出来的，该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值恒定，测量灵敏度和精度大有提高。
根据所用测量方法不同，分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
DSC的结果受几方面影响：a)实验条件：程序升温速率Ф，气氛
b)试样条件：试样用量，粒度，装填情况，试样的稀释等。
DSC有一个样品池和一个参比池，样品池内存放被测试样（实验药量通常在1~20mg）。参比池内放置与样品池同等质量的惰性物质（一般为热力学性能稳定的α-三氧化二铝），结构示意图如图2，3所示。实验在程序温度控制下，测量输入到被测物质和参比物质之间的能量差（或功率差）随温度的变化规律。实验时一般采用等温升温程序，升温速率一般控制在1~10℃/min。DSC的可测温度范围根据仪器的不同而不同，普通DSC的可测温度范围大多在室温至800℃。但是有些特殊用途的DSC其可测温度的上下限有很大的变化。由于DSC的实验可测温度范围很广，为了避免被测物质在高温下与空气中的氧气进行反应，经常采用通入惰性气体（通常为氮气）的方法来消除活性气体的氧化作用。
图2 DSC炉膛内结构示意图
图3 DSC内部结构示意图
2.2 微量量热仪C80
2.2.1 C80简介及应用
C80微量量热仪（实物如图4所示）是法国SETARAM公司在20世纪80年代初开发的新一代热分析仪，它的测试原理与DSC基本一致。由于它的感度非常高（约为10-6μW，比DSC高2个数量级以上），不仅适用于普通化学反应的发热特性的测定，而且能够测定诸如蛋白质的变性、物理吸附等热现象非常微弱的物理化学过程的热效应，还能测定物质的比热、热传导率等物理特性。该仪器可配套多种不同形式的样品池，可根据样品池的应用范围从事各种不同的研究及应用；并可根据其原理特点自行设计改进、制造不同反应领域的样品池，可以从外部引入不同的气体、液体进行多种目的的混合实验。C80量热仪反应池包括：标准反应池、高压反应池、旋转机械或薄膜搅拌反应池、气体循环池、真空反应池、液体比热及渗透反应池等。除使用不同功能的样品池之外，C80微量量热仪还可以外接压力控制面板、气源等设备，使仪器测试功能可以从常压扩展到高压，可以测出样品在不同的压力条件下的热特性。实验时所用试样量为1~10g，比DSC大3~4个数量级，这也大大提高了实验精度，使其数据更为准确、可信。
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