聚丙烯酰胺丙烯酸水凝胶的制备研究(2)
丙烯酸(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；丙烯酰胺（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）;氢氧化钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；过硫酸钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）；亚硫酸氢钠（分析纯，天津市四通化工厂）; N,N´ -亚甲基双丙烯酰胺（化学纯，上海展云化工有限公司）；氯化钠（分析纯，开封化学试剂总厂）。
1.2 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的制备
聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶以溶液聚合法制备。在反应体系中，是N，N’-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂。在交联剂的作用下，促使其在聚合过程中形成交联网状的大分子 ，即为聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶。
首先，将氢氧化钠和丙烯酸配成ph为9的溶液，再用电子天平量取一定量的丙烯酰胺，丙烯酰胺和丙烯酸的质量比是3:1。丙烯酰胺加入一定量水混合于一支大试管中。然后依次把称量好的一定量的引发剂（过硫酸钾和亚硫酸氢钠按物质的量1:1混合)、 交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，加入混合溶液中。待试管中出现反应后，将大试管放入恒温加热磁力搅拌器边加热边搅拌，将温度设置为80℃。一段时间后，停止搅拌。反应一段时间，将产物取出，为无色透明状物质，即聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶。
1.3 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的纯化
新制备好的水凝胶，可能含有尚未反应的丙烯酰胺、丙烯酸单体、引发剂、线性聚合物等杂质，所以必须对水凝胶进行纯化。纯化的步骤：通过用小刀将制得的产物割成小块，在盛有蒸馏水的小烧杯中浸泡。从而让未反应的丙烯酰胺，丙烯酸，过硫酸钾，亚硫酸氢钠，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺以及未交联的聚甲基丙烯酸等杂质被除去。大约两个小时就换上一次水。被用蒸馏水浸泡三天后，将纯化后的水凝胶放进干燥箱中干燥，干燥箱温度调为80℃。干燥完毕后，取出干燥后的水凝胶为多孔透明玻璃状物质。将水凝胶在烘箱中纯化到恒重再进行下一步实验操作。
1.4 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的溶胀率测定
将充分纯化后的水凝胶，用称重法测定水凝胶的溶胀率[11-15]。取一块被干燥过的约1 cm 的水凝胶成品，并将水凝胶质量称量一下。然后把它浸泡在盛有蒸馏水的洁净的小烧杯中。每隔上一段时间后，就把水凝胶拿出。用滤纸吸去其表面的水，将其质量称量一下。可以使用用如下公式计算溶胀率（SR）：
SR=(Wd － Ws)／Ws 100％
其中：Ws为干胶质量，Wd为吸水后的质量。
2 结果与讨论
2.1 聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶受交联剂量影响的研究
表1 各组聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶合成条件
序号 交联剂用量/% 反应温度/℃ 引发剂用量/% 中和度/% AM：AA /g
1 0.2 80 0.6 80 3:1
2 0.4 80 0.6 80 3:1
3 0.6 80 0.6 80 3:1
4 0.8 80 0.6 80 3:1
5 1.0 80 0.6 80 3:1
6 1.2 80 0.6 80 3:1
通过上述条件下制聚丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶，把制成的产物充分纯化干燥后，取形状、质量大致相同水凝胶分别放入6个盛有蒸馏水的烧杯中使其充分溶胀吸水，计算溶胀平衡时各个样品的SR值。绘制曲线如图1。