水中壬基酚和双酚A的检测方法研究(4)
段菁春[13]等对夏季珠江三角洲河流及珠江口表层水中溶解态的壬基酚( NPs) 和辛基酚( OP) 的污染状况进行了分析。用潜水泵抽取表层水( 0.5m) , 置于干净的棕色玻璃瓶中, 运往实验室, 过玻璃纤文滤膜(Whatman, 0.45µm, 450℃灼烧4h) 收集颗粒物, 保存于- 20℃, 滤后液用4 mol/ L HCl 酸化至pH< 1保存于4℃。用甲醇作固相萃取剂，正己烷洗脱，分析仪器为HP5890GC-5973MSD, DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25µm) 毛细管色谱柱。结果表明，河流样品中除珠江正干平洲水道口、沙湾水道口及西江虎跳门处NPs 值较高分别达98.84、129. 82 和164.98 ng/L 外,其他地点均为< 20～40ng/L；伶仃洋及近海表层水NPs 含量较低为< 10～14ng/ L。 OP 值以澳门内港处最高为8～54ng/ L， 另外在白鹅潭、沙湾水道口和虎跳门处分别为2.89、2.44、2.12ng/L,其余采样点均低于检测限2ng/L,伶仃洋及近海表层水样OP 值低于检测限1ng/L。其流向基本呈高低相间分布,与Blackburn 对英格兰和威尔士河流样品的研究基本一致[14]。
龚剑[15]等研究了珠江广州河段表层水中雌激素化合物的污染状况，用不锈钢桶汲取表层水， 置于干净棕色瓶中，经玻璃纤文滤膜( 0.7µm，450℃ 灼烧4h) 去除颗粒物。 利用TOC-VCPH 有机碳分析仪(岛津)测定总有机碳( TOC )含量。 其余滤液用6mol/L盐酸调节pH 值到2～3，于4℃ 保存。 以8～10ml/min的速度通过SPE柱(Oasis HLB)，再用10ml水－甲醇溶液( 1：9) 洗柱。SPE 柱真空干燥20～30 min，然后用10ml乙酸乙酯进行洗脱，洗脱液经无水Na2SO4脱水后旋转蒸发至1ml。将1ml浓缩液分次转移至250µl内衬管，用温和N2缓慢吹干，然后加入50µl乙酸乙酯和100µl N－甲基－N－(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA )，在70℃下反应30min。冷却至室温后加入一定量的内标( terphenyl－d14)， 最后用乙酸乙酯定容至200µL进行GC/MS分析结果表明，在所有样品中均检测出了双酚A ( BPA)和雌酮( E1)， 其浓度范围分别为97.8－540.6 ng/L中值为145. 9 ng/L )和2.5～8.2ng/L( 中值为4.5 ng/L)。两种化合物的最高值都出现在前航道的东圃大桥， 最低值则在黄埔水道的黄埔港，其空间分布主要与沿途生活污水和工业废水的排放有关。
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