聚甲基丙烯酸水凝胶的制备及性能研究(3)
1.3 聚甲基丙烯酸水凝胶的纯化
新制备的水凝胶可能含有尚未反应的甲基丙烯酸，乙醇，过硫酸钾，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺以及未交联的聚甲基丙烯酸等杂质，因而必须对水凝胶进行纯化。将制得的水凝胶用刀切割成小块，放入盛有蒸馏水的烧杯中浸泡以除去杂质。约两个小时换一次水。浸泡两天后，将纯化后的水凝胶放进温度设定为80℃的电热鼓风干燥箱中干燥直至恒重，即干燥完毕。取出干燥后的水凝胶为多孔透明玻璃状物质。
1.4 聚甲基丙烯酸水凝胶的溶胀率测定
称重法测定水凝胶的溶胀率。取一块约0.5 cm 干燥过的水凝胶，并称量质量。将其浸泡在盛有适量蒸馏水的烧杯中。隔四个小时，将水凝胶拿出。用滤纸吸干其表面的水，称重。用如下公式计算溶胀率（SR）：
SR=(Wd － Ws)／Ws 100％
其中，Ws为干胶质量，Wd为吸水后的质量。
1.5 聚甲基丙烯酸水凝胶的平衡溶胀率测定
每隔两个小时，称一次质量，直至其质量不再随浸泡时间的延长而增大。此时水凝胶溶胀平衡。用如下公式计算水凝胶的平衡溶胀率（ESR）：
ESR=(Wt－Ws)／Ws 100％
其中，Ws为干胶质量，Wt为溶胀平衡时的质量。
1.6 聚甲基丙烯酸水凝胶的保水率测定
取一块吸水达到溶胀平衡的水凝胶，称其质量W 。将其放置在恒温烘箱中，控制一定温度。一段时间后，称量质量W 。如此反复，直到恒重。用如下公式计算保水率（W）：
W=( W2/W1) 100%
其中, W1未失水时质量，W2为失水一段时间后质量。
2 结果与讨论
2.1 聚甲基丙烯酸水凝胶溶胀动力学
用4.5 ml甲基丙烯酸，3 ml无水乙醇，9 ml蒸馏水，0.0254 g交联剂N，N’-甲基双丙烯酰胺，0.0434 g引发剂过硫酸钾，在70℃的恒温水浴锅中，制备聚甲基丙烯酸水凝胶，将制备出的水凝胶用小刀切成小块，纯化、烘干后，取一定量水凝胶，记下干重WS，浸泡到盛有蒸馏水的烧杯中使其吸水溶胀，每隔2个小时后取出称其质量Wd，计算各时间点对应的SR值。测定该条件下聚甲基丙烯酸水凝胶的溶胀动力学。结果如图1所示。
图1 溶胀率随时间的变化曲线
实验表明，水凝胶溶胀率随着时间的延长而增大，当放置30小时后，溶胀率最大，达到溶胀平衡。这是由于高分子共聚物中含有羧基，在较低温度下，高分子中羧基存在氢键，导致整个高分子链相互缠绕，呈现出收缩状态。随着时间的延长, 氢键破坏得越多，从而导致缠绕的高分子链逐渐打开，因而随时间的延长溶胀率也逐渐增大。
2.2 聚甲基丙烯酸水凝胶pH敏感性研究
在室温下，用盐酸、氢氧化钠配制pH=2, 4, 6, 8, 10, 12的溶液。编号分别为1-6。称取6份由交联剂、引发剂用量分别为反应物质量的0.6％、1.0％条件下制备出来的水凝胶的质量。依次放入编号为1-6的溶液中。浸泡一段时间，使水凝胶达到平衡溶胀率。取出并称量6份水凝胶的质量。计算平衡溶胀率。测定该条件下制备的聚甲基丙烯酸水凝胶的pH敏感性。结果如图2所示。
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