新型低共熔物中的二氯代化合物快速合成(6)
从上表2-2中各序号实验数据结论中可以得出，在四丁基氯化铵的量不变的情况下改变新制低共熔物中的对甲苯磺酸与底物苯乙酮的摩尔比例，当两者比例在0.6:1时，产率相对较高，达到了95%（表2-2，序号4）。
此外，底物苯乙酮和TCCA投入量的摩尔比不同，也可能会导致产物的收率不同，故可通过改变底物苯乙酮与TCCA的摩尔量的比，来对反应条件的优化进行研究，从而得到产率的更优化。相关实验数据如下表所示：
表2-3 新制低共熔物中的底物苯乙酮与TCCA的比例对产物收率的影响
序号 苯乙酮的量
(mmol) TCCA
(mmol) 酮：TCCA
（摩尔比） 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 10 10 1:1.0 1.9 1.6 84%
2 10 12 1:1.2 1.9 1.7 89%
3 10 15 1:1.5 1.9 1.8 95%
4 10 17 1:1.7 1.9 1.7 89%
5 10 20 1:2.0 1.9 1.6 84%
6 10 25 1:2.5 1.9 1.5 79%
注：在上述实验中，新制低共熔物中的对甲苯磺酸与底物苯乙酮的比例不变，为1.5:1，即苯乙酮的量保持不变为10 mmol，TCCA的用量改变情况则如上表2-3所示。同时保持四丁基氯化铵与对甲苯磺酸的投入量保持不变，均为15 mmol，在室温条件下搅拌反应50分钟。
从上表2-3分析来看：在序号1中，先将新制低共熔物中的底物苯乙酮与TCCA以同等比例进行反应，已知理论产量为1.9 g，此时所得实际产量为1.6 g，产率为84%。在序号2中，当增加了0.2 mmol的TCCA的用量时，理论产量不改变，实际产量则为1.7 g，产率仍为89%。在序号3中，当TCCA的用量达到15 mmol时，新制低共熔物中的底物苯乙酮与TCCA的摩尔比以1:1.5摩尔比混合，理论产量仍为1.9 g，而此时实际产量有所上升，为1.8 g，产率达到95%。在序号4中，新制低共熔物中的底物苯乙酮的用量保持不变，而当TCCA的用量为17 mmol时，理论产量不变，实际产量略有下降，为1.7 g，产率为89%。在序号5中，当TCCA的摩尔量是底物苯乙酮的两倍时，理论产量保持不变，实际得到的二氯代物的产量为1.6 g，产率为84%。在序号6中，继续增加TCCA的用量，增加至25 mmol时，理论产量仍旧不变，实际产量为1.5 g，产率则跌至79%。
对比上表2-3中序号1和序号2，新制低共熔物中的底物苯乙酮与TCCA的摩尔比增加，产率会随之增加，但此时比例不到1：1.5。而从序号3中可见，当新制低共熔物中的底物苯乙酮与TCCA的摩尔比为1：1.5时，产率达到了最高的95%。当两者摩尔比大于1：1.5时，如序号4、序号5及序号6中的数据所示，实际产量会随摩尔比增加而降低，产率会随之下降。
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