我们拟合成以螺二芴为核的四吡啶配体，并以它为原料合成系列的MOFs材料，研究它们的气体吸附性质。论文网

2  实验部分

2.1配体的合成

    在一个250 mL的三颈瓶中，加入8.06 g的磷酸钾(38.0 mmol)、20 mL蒸馏水、2 g的四溴螺二芴(3.16 mmol)、2.33 g 4-吡啶硼酸(19.0 mmol)和100 mL DMF。向其中鼓入氩气，通气20分钟后加入0.25 g醋酸钯( 1.11 mmol), 0.44 g三环己基膦(1.58 mmol)。在氩气保护下回流加热4天。反应完全后，将反应冷却到室温，真空下浓缩至干，向其中加入水100 mL，再加入氯仿(50 mL ×3)提取。氯仿层用无水硫酸镁干燥。经柱层板纯化得1.29 g产品。来.自/吹冰论|文-网www.chuibin.com/

    1H NMR (CDCl3, 300 MHz): 8.47-8.45 (m,8H), 8.05 (d, J= 9Hz, 4H), 7.71-7.75 (m, 4H), 7.31-7.33(m, 8H), 7.05 (d, J= 3Hz, 4H). 13C NMR (CDCl3, 75 MHz): 150.1, 149.5, 147.6, 141.9, 138.5, 127.5, 122.5, 121.5, 121.4, 66.1. MS (ESI) [M+1]+ calculated 625.2, found 625.6.