生物质气化反应实验研究+文献综述(8)
坩埚架和坩埚的组成如下:
(1)对于单次测定，坩埚架为由耐热钢丝制成的环，陶瓷盘放在腿的内凸起上，直径为25 mm，厚度为2 mm，如图2.2(a)所示。
(2)对于重复测定，坩埚架为耐热钢丝制成的托架，其尺寸适当，有厚
的陶瓷板，用于支撑坩埚，如图2.2(b)所示。
图2.2 坩埚架示意图(单位为毫米)
e FA2004电子天平
感量0.1mg。
f 干燥器
避免样品从气体中吸收水分，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.3.2 样品的制备
a 试验样品制备成标称最大粒度不超过1mm的一般分析样品。
b 一般分析样品应均匀混合，且与实验室空气达到水分平衡或烘干。
c 一般分析样品应取出试验子样，在测定挥发分的同时，根据2.2测定一般分析样品水分。
2.3.3 实验步骤
a 将空坩埚及盖放置在坩埚架上〔如图2.2(a)所示〕，或将需测定的空坩埚及盖放置在坩埚架上（如图2.2（b)所示），然后放人马弗炉中。文持(900±10)℃温度7 min。从马弗炉中取出坩埚，在耐热材质的板上冷却到室温，保存在干燥器中。
b 称量冷却的空坩埚和盖的质量，称量(1±0.1)g的一般分析样品子样并放人坩埚，精确到0.1mg。盖上盖，在洁净、坚硬的表面上轻轻敲击坩埚，直到子样在坩埚底部形成厚度均匀的样品层。装有样品的坩埚放到冷却的坩埚架上。
c 将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区并关上炉门，保持7 min±5s。坩埚±及坩埚架刚放人时，炉温会有所下降，但必须在3 min内使炉温恢复至(900±10）0C，否则，此次试验作废。加热时间包括温度回复时间。
d 取出坩埚并放置在耐热板上冷却至室温，保存在干燥器中，然后称量冷却的坩埚及样品的质量，精确到O.lmg。
注意事项如下：
a 在测定前后对坩埚进行相同的处理，使坩埚表面吸附的水膜影响最小，同时快速冷却以减小剩余的生物质固体成型燃料对水分的吸收。
b 如果进行重复测定，坩埚架上任何空缺处都应放人空坩埚。
图2.3 中棉杆挥发分
图2.4 向日葵杆挥发分
2.3.4 实验结果分析
用干燥基质量百分比来表示的样品中的挥发分Vd按式(6)计算:
………………（6）
式中:
ml—空坩埚和盖的质量，单位为克(g);
m2—燃烧前柑祸、盖和试验样品的质量，单位为克(g);
m3—燃烧后钳竭、盖和钳涡内物质的质量，单位为克(g);
Mad—一般分析样品水分，单位为百分率(%)。
报告的结果为重复测定的算术平均值，计算结果保留到小数点后一位。
药渣、中棉杆、向日葵杆的挥发分分别对应于表2.7、表2.8、表2.9。
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