2.2.4 检测方法

将检测瓶依次放入高效液相色谱(HPLC)内,对羟基苯甲醛、香草醛及丁香醛进行定量分析。

1)检测原理

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

2)检测条件

Agilent R60 infinity型色谱工作站,Eclipse Plus C18 (4.6 mm×150 mm)型色谱柱,紫外检测器(280 nm),流动相为乙腈-乙酸溶液(其中乙腈:醋酸:水=10:88.5:1.5,体积比),流速为0.9 mL/min。

3 结果与讨论

3.1色谱图分析处理 

1)芳香醛标准曲线

通过对色谱图的分析,根据峰值时间节点,从而得到不同浓度标样的对羟基苯甲醛、香草醛、丁香醛的峰值面积(如表5所示),作出标准曲线(如图1所示)。

表5标样面积-浓度对照表(单位:mAU*s)论文网

标样浓度(g/L) 对羟基苯甲醛 香草醛 丁香醛

0.05 1020.56 423.16 147.93

0.1 2436.52 1097.13 444.32

0.2 5595.07 3189.32 1721.06

0.5 13345.3 8401.50 8401.50

图1 芳香醛标准曲线

2)凹凸棒土催化实验

凹凸棒土催化实验结果如表6和图2所示。

表6 凹凸棒土催化实验产物芳香醛面积(单位:mAU*s)

时间(min) 对羟基苯甲基 香草醛 丁香醛

30 45.10 282.22 80.06

60 112.74 288.50 84.18

90 224.82 356.47 196.72

120 164.92 250.02 134.95

图2 凹凸棒土催化实验结果

3) 改性凹凸棒土催化实验

 改性凹凸棒土催化实验结果如表7和图3所示。

表7  改性凹凸棒土催化实验产物芳香醛面积(单位:mAU*s)

时间(min) 对羟基苯甲基 香草醛 丁香醛

30 59.50 193.21 62.55

60 92.46 285.94 135.94

90 205.57 341.73 225.59

120 175.01 269.60 173.65

图3  改性凹凸棒土催化实验结果

4) 改性凹凸棒土催化实验

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