聚偏氟乙烯(PVDF)                            日本Kureha Chemistry 公司

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)                    江苏仪征石化有限公司

三种反应性梳形共聚物(Comb a、Comb b、Comb c)   本实验室合成

2。2实验设备

表2。2主要仪器与设备

    实验设备                                           生产厂家

真空干燥箱(DZF--6020)                        上海精宏实验设备有限公司

分析天平(FA1104N)                           上海民桥精密仪器有限公司

哈克混炼机(Harker Polylab QC)                  德国赛默飞世尔公司

万能材料试验机(Instron-5966)                   美国英斯特朗公司

扫描电子显微镜(Hitachi,S-4800)                 日本日立公司

透射电子显微镜(Hitachi,HT-7700)                日本日立公司

差示扫描量热仪(Q2000)                        美国TA公司

动态热机械分析仪(Q800)                       美国TA公司

第三章。实验工艺

3。1混炼

    先将PVDF,PBT放在100℃真空干燥箱中干燥12小时。混炼实验开始前,先在电脑控制端设置相应的实验温度、转速等条件。其中,混炼温度设为240℃,转速设为先在20rpm/min下预混2min,后在50rpm/min下精混5min。设置完毕后按实验要求根据比例分别称取一定质量的PVDF与PBT且两种原料总质量为50g(本次实验我们将PVDF/PBT(50/50)和PVDF/PBT(70/30)两种比例的混合体系作为研究对象)。再称取质量为原料总质量3%(1。5g)的反应性梳形共聚物。接着先将PVDF与PBT两组分混合均匀,在投入哈克密炼机时,先在入料口加一半的原料混合物,再加入反应性梳形共聚物,最后加入剩下的那一半原料混合物。出料时需要及时取料,裁剪原料。取料结束后,及时清理转子以及哈克密炼机,以备下一次的正常使用。混炼得到的共混样品装袋置于恒温电子干燥箱内保存备用。

3。2压片

优先称取形状平整的共混样品约7g,在平板硫化机上充分熔融后制成10×10×0。5 mm的片材样品。其中压片条件:先在温度为240℃下预热10min左右(具体时间看样品的熔融程度,但至少要8min)样品充分熔融后在10Mpa下热压3min,最后在20℃和10Mpa下冷压1。5min,将片材小心取下装袋带回实验室以备其他的测试使用。

3。3注意事项文献综述

(1)混炼与压片均在高温条件下进行,所以实验过程中要做好必要的防护,以免烫伤。

(2)混炼样品较多时,要及时做好样品的记录工作,以免将产物混淆,影响实验结果。

(3)混炼与压片均需多准备一定量的实验原料,以免因为操作失误或某些不可控因素造成实验的失败而致使实验进程受阻。

(4)实验结束后一定要及时、仔细地清理实验仪器,以免影响下一位实验者的实验结果。

第四章。实验表征与测试方法

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