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聚苯胺制备研究+导电性能(3)
分子式 Hcl C6H7N (NH4)2S2O8
分子量 36.16 93.128 228.201
沸点(℃) 61 184.4 /
熔点(℃) -30 -6.2 /
密度 1.179 相对密度 1.02 /
溶解度 与水混溶 微溶于水 溶于水
备注 AR级 AR级 CP级
2.1.3 仪器的洗涤和干燥
将三口瓶、配制过硫酸铵和盐酸的烧杯、滴液漏斗和布氏漏斗用蒸馏水清洗干净,放入烘箱中烘干。
2.2实验步骤
2.2.1控制温度和反应时间不变的前提下,改变盐酸的摩尔质量
2.2.1.1 配制2mol/L的过硫酸铵水溶液:
用分析天平称取22.8g过硫酸铵晶体,常温下,轻轻搅拌使其溶解于50mL蒸馏水中。
物质的量浓度计算:
2.2.1.2配置一定物质的量浓度的盐酸
戴手套精确量取一定体积的36%的浓盐酸加入300mL蒸馏水中,混合均匀得到一定物质的量浓度的盐酸。
主要公式:
,
Hcl的物质的量浓度(mol/L) Hcl的物质的量(mol) Hcl的浓度(%) 浓Hcl的体积ml
4 0.4 36 150
2.5 0.25 36 93.75 94
2 0.2 36 75
1.5 0.15 36 56.25 56
1 0.1 36 37.5=38
以2mol/L的盐酸配置为计算实例:
2.2.1.3聚合反应:
三口瓶中加入100mL已配制的一定浓度的盐酸,加入9.4g(9.2mL)苯胺,在冰浴下搅拌十分钟。在滴液漏斗中加入已经配置的2mol/L的过硫酸铵溶液,备用。
待温度降至5℃以下,用滴液漏斗慢慢滴加过硫酸铵溶液。滴加速度为3s到5s一滴。始终在冰浴中保持温度低于5℃。
滴完之后,在冰浴中保持反应温度低于5℃,并用电磁搅拌,继续反应一个小时。
2.2.1.4产物处理:
抽滤得到的聚合产品,并用蒸馏水洗涤数次,尽量将水抽干。
2.2.1.5参杂:
将抽滤得到的聚合物用聚合反应时一定浓度的100ml盐酸进行参杂反应,用表面皿盖上,电磁搅拌两个小时。随后抽滤,并用蒸馏水稍微洗涤,抽干。产品转入培养皿中,在烘箱中烘干得到最终产品。
3 实验记录与数据处理
3.1 实验记录
时间 操作 现象
2013年3月31日
(用4mol/lHcl制备)
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