苯甲醇合成二硫醚研究+文献综述(2)
Sasson等报道了在室温下，2小时内烷基卤代烃在硫化钠和硫存在下，双十二烷基二甲基溴化铵作为相转移催化法迅速高效一锅合成对称烷基二硫醚，产率从中等到良好[13]。该方法适用广泛。
2012年，Braga等用碘代烷和元素硫作为原料，KOH为碱，DMSO为溶剂，80度下，空气中 纳米氧化铜粉末催化微波辅助一锅合成对称二硫醚[14]，反应时间7-15分钟产率从中等到良好。
2011年，Lenardão等发现了在含硒离子液体中，空气中加热60度或微波加热30度，就可由硫醇氧化生成二硫醚[15]，该方法通常适用于脂肪、芳香、功能性硫醇，产率从中等到良好，后处理简单. 微波可加快反应速度，离子液体可回收再用。
Mendes报道了室温空气中，石墨中乙酸乙酯为溶剂用I2/CeCl3•7H2O 体系催化氧化硫醇到二硫醚[16]，该体系适用于脂肪、芳香、杂环硫醇等底物。，
Voelter发现用CsF-硅藻土作载体，氧气存在下，芳香、脂肪和杂环硫醇氧化偶联生成二硫醚[17]。该方法高效方便实用，是一种合成二硫醚的新方法。
2009年，Yao报道了用三苯基膦还原偶联苯磺酰氯而方便得到二硫醚[18]。
本文作者用在常压条件下通过用苯甲醇与对甲基苯磺酰氯反应,利用OTs易于离去作为中间体，然后再用Na2S在S/CO/H2O体系原位产生硫化氢使苯甲醇还原为有机硫醇，再发生氧化反应，最终生成目标产物的方法。
该方法反应条件温和，反应效率高，具有重要应用价值。很多学者对硫催化反应的机理进行了有价值的探究。本文作者将以苯甲醇为原料，利用S/CO/H2O体系，在DMF存在下将苯甲醇合成为苯亚甲基二硫醚。苯甲醇是重要的有机中间体，用于合成农药、医药、染料等[19-20]。以苯甲醇为原料所合成的二硫醚则具有更为广泛的用途，故合成并研究该课题产物具有十分重要的价值。
1 实验部分1.1实验所用仪器及试剂
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