对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯(2)
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
PolarisQ ITQ1100气相色谱质谱联用仪（美国Thermo Scientific）；WQF-510型红外分光光度计（北京瑞利分析仪器公司生产）；Vario EL III元素分析仪（德国Element公司）；KQ-500型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）；C型玻璃仪器气流烘干器（郑州欧卡仪器设备有限公司）；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英欲高科仪器厂）；ZNHW型数显恒温电热套；PL601-L型电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。
苯甲酸(AR)；无水乙醇(AR)；对甲苯磺酸(AR)；环己烷(AR)；无水乙醚(AR)；无水氯化钙(AR)；碳酸氢钠(AR) 。
1.2反应原理
以苯甲酸和乙醇为原料，以环己烷为带水剂，在对甲苯磺酸的催化作用下，合成苯甲酸乙酯，其反应方程式为：
1.3 苯甲酸乙酯的合成
将一定量的苯甲酸、对甲苯磺酸、无水乙醇及带水剂环己烷加入到装有磁子的三颈瓶中，将三颈瓶固定在铁架台上。左支管口连接带有套管的温度计，中间的支管口连接一个分水器，其中分水器中加入环己烷使其距支管下端约1cm，分水器上端口连接一个回流冷凝管，右支管口塞一个玻璃塞。将三颈瓶（图1）浸入磁力搅拌器内的液体石蜡中，打开加热和搅拌开关，开始加热和搅拌，调节转速。当球形冷凝管流下第一滴回流液时开始计时，作为反应的开始时间。
图1 反应装置图
反应一段时间后，停止加热，待反应液冷却至室温后，将分水器中的水分出，然后再将三颈瓶中的液体和分水器中的有机相一起转移到分液漏斗中。先用5%的碳酸氢钠溶液进行碱洗、再用无水乙醚萃取无机相，最后合并有机相，将有机层用无水氯化钙进行干燥，然后进行常压蒸馏。蒸出乙醇和环己烷后继续升温，收集211℃～215℃范围内的馏分。蒸馏结束后，用电子天平称量所得的产品的质量，用下列公式计算酯化反应的产率。
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