汉斯酯法合成1, 4-二氢吡啶类衍生物的研究(3)
反应式如下：
2 结果与讨论
2.1 氮源对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
我们选择多聚甲醛与乙酰乙酸乙酯(摩尔比1:2)为原料，甲醇为溶剂在80℃下回流反应，反应时间为10 h，考察不同种类的氨对产物1, 4-二氢吡啶类衍生物收率的影响，反应结果见下表1。
表1氮源对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
多聚甲醛/mmol 乙酰乙酸乙酯/mmol 溶剂 氮源 收率%
10 20 无水乙醇 乙酸铵 77.0
10 20 无水乙醇 碳酸氢铵 29.5
10 20 无水乙醇 氨水 8.0
从上表的实验结果分析可知，在其它条件均相同的条件下，不同氮源对反应的收率影响较为明显，当选择无水乙醇为溶剂时，所得1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二甲酸二乙酯收率较高，故在合成1, 4-二氢吡啶类衍生物时，我们选用乙酸铵作为反应氮源。
2.2 溶剂对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
2.2.1 有溶剂法合成1, 4-二氢吡啶类衍生物
我们选择多聚甲醛与乙酰乙酸乙酯(摩尔比1:2)为原料，乙酸铵为氮源进行反应，反应时间为10 h，考察不同反应溶剂对产物1, 4-二氢吡啶类衍生物收率的影响，反应结果见下表2。
表2反应溶剂对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
多聚甲醛/mmol 乙酰乙酸乙酯/mmol 溶剂 氮源 收率%
10 20 甲醇 乙酸铵 77.0
10 20 无水乙醇 乙酸铵 51.7
从上表的实验结果分析可知，在其它条件均相同的条件下，不同反应溶剂对反应的收率影响较为明显，当选择甲醇为溶剂时，所得1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二甲酸二乙酯收率较高，故在合成1, 4-二氢吡啶类衍生物时，我们选用甲醇作为反应溶剂。
2.2.2无溶剂法合成1, 4-二氢吡啶类衍生物
我们选择多聚甲醛与乙酰乙酸乙酯(摩尔比1:2)为原料，乙酸铵为氮源进行反应，反应时间为10 h，考察不同反应溶剂对产物1, 4-二氢吡啶类衍生物收率的影响，反应结果见下表3。
表3反应溶剂对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
多聚甲醛/mmol 乙酰乙酸乙酯/mmol 溶剂 氮源 收率%
10 20 甲醇 乙酸铵 77.0
10 20 无 乙酸铵 38.0
从上表的实验结果分析可知，在其它条件均相同的条件下，有无反应溶剂对反应的收率影响较为明显，当选择甲醇为溶剂时，所得1, 4-二氢-2, 6-二甲基-3, 5-吡啶二甲酸二乙酯收率较高，故在合成1, 4-二氢吡啶类衍生物时，我们选用有溶剂合成法。
2.3 反应温度对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
我们选择多聚甲醛与乙酰乙酸乙酯(摩尔比1:2)为原料，乙酸铵为氮源进行反应，甲醇为溶剂，反应时间为10 h，考察不同反应温度对产物1, 4-二氢吡啶类衍生物收率的影响，反应结果见下表4。
表4反应温度对1, 4-二氢吡啶类衍生物的合成的影响
多聚甲醛/mmol 乙酰乙酸乙酯/mmol 温度/℃ 氮源 收率%
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