酸(AR)、磷酸(AR)、邻苯二胺、醋酸铜。

仪器：单颈瓶（100 mL）、温度计（100 ℃）、搅拌子、玻璃棒、烧杯（50 mL、

      100 mL）、量筒、滴管、电子天平、抽滤瓶（100 mL）、布氏漏斗、DHT

      型搅拌恒温电热套、水循环真空泵、磁力搅拌器。

1。3 碘代水杨醛的合成

在磁力搅拌器的搅拌下，将2 mL水杨醛置于100 mL的单颈瓶中，加入4 mL无水乙醇，4 mL醋酸，2 mL磷酸，4。28 g碘酸钾，在温度为50 °C～70 °C的恒温水浴锅中加热，将3。32 g的碘化钾溶于12 mL水中，并逐滴缓慢加入到单颈瓶中，不断搅拌约2 h，反应完毕加水稀释，反应混合物进行抽滤，将水和无水乙醇溶液以1∶1比例混合用来洗涤反应混合物， 抽滤，分离，用无水乙醇重结晶，干燥后得到淡黄色针状晶体1。89 g，产率为57%，mp：101 °C～104 °C。文献综述

本组实验讨论不同酸介质对反应的影响，分别用混合酸(醋酸4 mL，磷酸2 mL),醋酸(4 mL),磷酸(2 mL)进行相同步骤的实验,实验结果如表1。

表1。 不同酸介质对反应的影响

反应物介质 用量 产物质量/g 产率/% 产物性状

醋酸 4 mL 1。49 45 淡黄色粉末

磷酸 2 mL 0。22 6 黄色针状晶体

醋酸+磷酸 4 mL，2 mL 1。89 57 淡黄色针状晶体

    经过三组实验对比发现，反应过程中以混合酸作酸介质反应较好，产品为淡黄色针状晶体，含杂质较少，产率最高；醋酸作酸介质次之，产品为淡黄色，含杂质较多，产率一般；磷酸作酸介质反应最不理想。

1。4 碘代水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱配体的合成

    用量筒量取10 mL无水乙醇，置于烧杯中。分别加入上步合成的3,5-二碘水杨醛0。748 g,邻苯二胺0。181 g（避光条件下量取）。在室温下，放在磁力搅拌器上搅拌15分钟，反应液由淡黄色逐渐变为橙黄色。用保鲜膜密封、戳孔，放置一天一夜。蒸发一半溶剂，有橙黄色结晶析出，抽滤。

本组实验讨论不同溶剂对反应的影响，分别用甲醇（10 mL），乙醇（10 mL）进行相同步骤的实验，实验比较结果如表2。

表2。 不同溶剂对反应的影响来*自~优|尔^论:文+网www.chuibin.com +QQ752018766*

反应溶剂 用量 产物质量/g 产率/%

甲醇 10 mL 0。598 79。9

乙醇 10 mL 0。672 89。8

经过两组实验对比发现，反应过程中用乙醇作溶剂较好，产率较高，产品纯度高含杂质少：用甲醇作溶剂产率低，含较多杂质，反应效果较不理想。

1。5 碘代水杨醛缩邻苯二胺合铜(II)配合物的合成

    取醋酸铜0。04 g溶于5 mL无水乙醇和2 mL二甲基甲酰胺中（溶液澄清透明呈蓝色），取上步合成的3,5-二碘水杨醛邻苯二胺双席夫碱配体0。164 g置于烧杯中，加入15 mL无水乙醇和8 mL二甲基甲酰胺溶解。将醋酸铜溶液缓慢加入席夫碱配体溶液中，用保鲜膜密封、戳孔，静置直至析出晶体。（溶液澄清透明呈墨绿色，晶体呈黑褐色）