2。3  2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉（L）合成

在100ml三口烧瓶中依次加入0。525g（2。5mmol）1,10-邻菲罗啉-5,6二酮，0。525g(3。5mmol)噻吩甲醛，3。8g(50mmol)醋酸铵和15ml冰醋酸，在120℃恒温加热回流2h左右，得到黄色沉淀。冷却后用30ml蒸馏水稀释，然后用浓氨水调节溶液的ph至6左右。抽滤，洗涤后用乙醇重结晶。

图2  2-(2′-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉合成路线图

2。4 铜配合物和镍配合物的合成

将0。3mmol（0。0851g）CuCl2，和0。6mmol配体分别加入适量甲醇放在超声波清洗器里溶解，搅拌，混合到50ML三口烧瓶中，于70℃油浴锅中回流3小时，蒸发适量甲醇，生成的固体分别用甲醇，乙睛，水洗涤至没有Cu2+(滴加氨水无蓝色出现)，放入减压干燥箱中，干燥一天。得到黄绿色产物。

将0。3mmol（0。0713g）NiCl2和0。6mmol配体分别加入适量甲醇放在超声波清洗器里溶解，搅拌，混合到50ML三口烧瓶中，于70℃油浴锅中回流3小时，蒸发适量甲醇，生成的固体分别用甲醇，乙睛，水洗涤至无Ni2+离子(滴加丁二酮肟无红色出现)，放入减压干燥箱中，干燥一天。得到黄色产物。来,自,优.尔:论;文*网www.chuibin.com +QQ752018766-

3。 结果与讨论

3。1 配体L的核磁共振氢谱特性

图3  L的核磁共振氢谱

图3是配体L在DMSO溶剂中的核磁共振氢谱。图中可见，在低场δ=13。88ppm有一氢吸收，归属于N-H吸收，即7号氢（氢原子编号见图2），位于δ=9。045、9。038ppm有一个强双重峰，归属于2及4号位氢吸收。受分子中邻位氢的影响，3号及5号位氢原子吸收在核磁中都分裂为二重峰，由于化学环境相似，吸收峰位相近，在核磁谱中出现在8。890~8。854之间，显示为三个峰。噻吩环上10号位氢与8号位相比，受硫原子影响大，故δ=7。935、7。926ppm的二重峰为10号氢吸收，δ=7。770、7。782ppm归属于8号位吸收。7。301处为9号位氢吸收。δ=7。87，δ=7。82分别属于吡啶环1，6号氢的吸收峰。