稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究(3)
综合考虑，我们最终决定在实验中掺入稀土铕Eu，同时选用的金属离子是Ge，我们知道锗元素可以以Ge7，Ge8，Ge9，Ge10为结构单元，可以通过形成三角锥,三角双锥和八面体等多种形式构建骨架,通过共用顶端氧原子形成不同结构的这阴离子骨架。因此我尝试了单质锗、有机锗、二氧化锗以及三氯锗丙酸作为锗源，选择3,4-吡啶二胺，2.6-吡啶二酸为有机配体，在溶剂热的条件下进行我们的实验，以得到我们想要具有发光性能的锗酸盐。
1 实验部分
1.1试剂与仪器
双(羧乙基锗)倍半氧化物(有机锗 阿法埃莎(天津)化学有限公司)；二氧化锗 (有机锗 阿法埃莎(天津)化学有限公司)；锗粉(上海化学试剂有限公司SCR)； 3,4-二氨基吡啶(国药集团化学试剂有限公司)；吡啶-2,6-二甲酸(萨恩化学技术(上海)有限公司)；氧化铕(M=351.9 g/mol)；三氯锗丙酸(自制)；硝酸铕(自制)；二甲基甲酰胺(DMF)；浓硝酸(含量 65%-68%)；氢氟酸(含量 ≥40.0%)。所用试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。
Nicolet 5700 型变换红外光谱仪(KBr压片)；JSM-5610LV 型扫描电子显微镜( SEM )；Bruker D8 Focus型粉末X-射线衍射仪( XRD，Cu Ka射线，管电压40 kV，管电流40 mA，2θ= 0． 5°～6°)；荧光光谱仪(型号：LS55) 电子分析天平；数显智能控温磁力搅拌器；玻璃管(两端密封)；高压反应釜；电热鼓风干燥箱。
1.2 试验方法
在实验的时候，我们最先采用玻璃管作为主要的反应容器，用微量的试剂试验各种条件。编号：(1)单质锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol,一部分玻璃管中滴入蒸馏水和氢氟酸，另一部分加入DMF (2)有机锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol,和(1)加入一样的溶剂，但是一半放入145℃的恒温箱中，另一部分则放入165℃的恒温箱 (3)二氧化锗、硝酸铕、2,6-吡啶二甲酸各0.1 mmol，一半加入一滴氢氟酸，另一半加入两滴氢氟酸，加入蒸馏水的量一样。编号(4)(5)(6)中只将有机配体2,6-吡啶二甲酸改为3,4-二氨基吡啶，密封玻璃管放入电热鼓风干燥箱，在恒温条件下反应五天。
五天后将玻璃管拿出放凉后在显微镜下观察现象，将有晶体或者粉末(目标产物)重复，改进，最后扩大倍数，用反应釜进行重复试验，得到目标产物后分别进行分析表征。
2 结构的测定
2.1 产物的测定
得到产物后，我们首先用红外验证是否有配体的特征吸收，来说明反应是否进行。接着我们可以用荧光光谱仪来测定产物的发光强度和性能，再用XRD来测定产物中元素的种类，最后用扫描电镜来进一步分析产物的形貌，完成我们的实验。
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